环境监测 氟化物的测定方法 氟化物的测定方法 演示文稿.ppt

《环境监测》 职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库 Environmental Monitoring 环境监测 主讲教师 何旭伦 工业废水氟化物的测定  测定方法 1 实验试剂和仪器 2 实验步骤 3 3 数据处理 4 4 学 习 内 容 水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法，氟试剂分光光度法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法; 电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05-190mg/L; 比色法适用于含氟较低的样品; 氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L（F﹣）； 茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5 mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。 一、测定方法 当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守Nernst方程）。 由氟离子选择电极、银－氯化银电极与待测试样溶液组成原电池，测量得到的电动势E与氟离子活度aF-的对数呈线性关系为 一、测定方法 标准依据：水质 氟化物的测定 离子选择电极法（GB7484-87 ） 式中：K—常数；R—气体常数，取值8.314伏特，库仑/开·摩尔；T—绝对温度；F为法拉第常数96487库仑。 　 若在待测试液中加入适量的惰性TISAB ，使离子强度保持不变，即使离子的活度系数为一常数，那么上式的氟离子活度aF-便可用其浓度〔F-〕来代替，在25 ℃，上述表达式可改写为 　　　　　E=K1-0.059lg〔F-〕 式中：K1为常数； 　 由上式可见，电动势E与Lg〔F-〕成线性关系。因此，只要作出E对Lg〔F-〕的标准曲线，便可由水样测得E，从标准曲线上求得的水样中氟离子的浓度。 一、测定方法 酸度计； CSBF－1型氟电极； 甘汞电极； 磁力搅拌器 容量瓶 100ml 7个 移液管 50ml 1支；1ml 1支；10ml 2支 聚乙烯烧杯 100ml 1个 滤纸　镊子 二、实验试剂和仪器 100μg/ml氟化物标准贮备液： 称取0.2210克基准氟化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中，备用。 10μg/ml氟化物标准贮备液： 用移液管准确移取氟化钠标准贮备液10.00ml，注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 二、实验试剂和仪器 总离子强度调节缓冲液(TISAB)： NaCl等：高浓度电解质用以维持溶液具有相同的活度系数，消除溶液间离子强度差异对电位的影响。 柠檬酸盐：比F-更强的络合剂，优先与干扰离子相结合，从而使氟离子从络合物中游离出来。 醋酸、盐酸、氢氧化钠等：形成柠檬酸盐、醋酸盐的pＨ缓冲体系。pH值过低，H+与F-反应生成HF，从而降低溶液中F-含量,检测结果偏低。pH值过高，OH-与氟电极的敏感膜上的La反应生成会La(OH)3，影响氟电极响应特性。 二、实验试剂和仪器 50ml容量瓶 试剂加入 电极处理 测 定 溶液配制 按照浓度从小到大需要配制 6种溶液 标准溶液 样品溶液 总离子强度调节缓冲液(TISAB) 氟离子选择电极的准备 在电位计上测定氟标准 溶液和水样的电极电位 三、实验步骤 三、实验步骤 采样： 使用聚乙烯瓶采集和贮存水样(因为F-易和玻璃成分的Si、B起反应，或吸附在器壁表面，致使氟化物浓度下降 )如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。 氟离子选择电极的准备 将氟电极在去离子水中浸泡8小时或过夜；或在1×10-3mol/L NaF溶液中浸泡1~2小时，然后用蒸馏水清洗数次直至测得的电位值约为-300mV(此值各支电极不同)。若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。 三、实验步骤 标准曲线的绘制 首先配制合适浓度的氟标准系列，用移液管吸取10ml 0.100mol/L的氟化钠标NaF标液和10mlTISAB缓冲液，于100ml容量瓶(比色管）中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液为标准使用液10-2mol/L，逐级稀释配成浓度为10-2， 10-3，10-4，10-5，10-6mol/L的一组标准溶液。 三、实验步骤 将上述标准溶液依次倒入小聚乙烯塑料烧杯中(浸没电极即可)，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接线路，放入搅拌子，开动搅拌器，由稀至浓分别测量标准溶液的电位值，待电位值稳定后读取读数。每次测定前用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。标准溶液测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值-300mV左右待用。 三、实验步骤 水样的测定 10.00mL水样+10.00mL TISAB→蒸馏水定容至100.00mL