食品卫生与安全 食品卫生与安全 《食品卫生与安全》实训项目18.肉挥发性盐基氮的测定.doc

《食品卫生与安全》实训项目 肉挥发性盐基氮的测定 挥发性盐基氮有两种检测方法，一种是半微量凯式定氮法，另一种是微量扩散法。 半微量凯氏定氮法原理 动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨( NH;)以及胺类(R- NH2)等碱性含氮物质。.上述物质可以和组织内的酸性物质结合，形成盐基态氮( NH4+-R)此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸馏出后，用硼酸吸收液吸收，再用标准酸滴定，计算含量。 挥发性碱性总氮(total volatile basic nitrogen简称TVBN)。 一、测定过程中的反应原理 1.蒸馏: 2NH4*+ Mg (OH) 2→2NH4OH+ Mg2*NH4OH△NH3个 + H2O 2.吸收: 2NH3+ 4H3BO3→ (NH4) 2B4O7+ 5H2O 3.滴定 (NH4) 2B4O7+2HCl+5H2O →2 NH4CI+ 4H3BO3 二、试剂 1．硫酸 2．20g/L硼酸吸收液 3．0.0500mol/L盐酸或硫酸标准溶液 4．40%氢氧化钠溶液 5．无水硫酸钾 6．混合指示剂: 2g/L 甲基红乙醇溶液和1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时将.上述两种指示液等量混合。 7．硫酸铜 三、主要仪器 1．凯氏烧瓶 2．微量凯氏定氮装置 四、实验方法与步骤 1．样品处理 将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取10.00g， 置于锥形瓶中，加100mL水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液待测。 2．蒸馏和滴定 图1:定氮蒸馏装置 图2:微量滴定器 3.滴定过程 硼酸+指示剂(桃红或蓝紫色)→混合液(吸氨呈蓝色)---------→混合液(桃 (HCI中和) 红或蓝紫色) 五、计算 X=(V1-V0)×c×14÷m×5／100×100 式中: X--样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g; V1一测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mL; V0一试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mL; c-盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度，molL; 14与1.00mL 0.1000mol/L盐酸或硫酸标准溶液相当的氮的质量，mg; m-样品质量g 六、结果评价 品种 指标 牛、 羊、 兔肉 鲜 （冻） 禽肉 猪肉（辐照猪肉） 海水贝类 海水鱼 淡水鱼 河虾 挥发性盐基氮（mg/100g） ≤20 ≤20 20 ≤15 ≤30 ≤20 ≤20 七、影响挥发性盐基氮测定值的因素 1.蒸气通入量的大小 2.反应的强弱 3.蒸馏时间的长短 4.滴定终点的判断