食品理化分析技术 食品理化分析技术 直接干燥法测定水分含量 电子教材.docx

食品质量与安全专业教学资源库 The teaching resource library of food quality and safety 《食品理化检测技术》 直接干燥法测定水分含量 一、直接干燥法的原理与适用范围 1、 原理 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，排走水蒸气，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2、 适用范围 本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在95~105℃范围不含其他挥发成分极微且对热稳定的各种食品。 比如：某些谷物制品、某些豆制品、水产品、乳制品及肉制品。 样品本身要符合三项条件： ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用减压干燥法测其水分含量。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 3、 不适用： 1、果糖含量较高的食品：水果制品、蜂蜜； 2、氨基酸、蛋白质及羰基化合物的食品：比如麦乳精。 3、有较多挥发性物质的食品：比如香料，发酵食品。 原因： 1、如水果制品、蜜蜂等，在高温下（＞70℃）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。 2、长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差：对次类样品宜用其他方法测定水分含量 二、样品的制备 样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异；一般情况下， 食品以固态(如面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类等)； 液态(如牛乳、果汁等)； 浓稠态(如炼乳、果酱等）存在。 注意：采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。 ①固态样品 固体样品要磨碎（粉碎）过筛，谷类达18目，其他30～40目。 含水量﹤14%的食品：此时称为安全水分，可在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，先称总量，然后切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干 。混匀，贮于洁净干燥的磨口瓶中备用。 ② 浓稠态样品 直接加热干燥时，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或河砂，搅拌均匀，以增大蒸发面积。 注意：但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或河砂，搅拌均匀后干燥至恒重。 ③液态样品 直接置于高温加热时，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。 三、样品的测定 计算公式： 形态 称样量 称量 固态 精确2~10 g 烘箱预热 → 称量瓶恒重m0 → 准确称样+称量皿重 m1 → 干燥2~4h → 冷却30min称量 → 干燥1h → 冷却30min → 称量 → 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 → 两次称量≤ 2 mg。 液态、浓稠态 精确5~10 g 烘箱预热 → 称量瓶恒重（内有10.0克海砂和一根小玻璃棒）m0 → 准确称样+称量瓶重 m1 → 沸水浴蒸干 → 烘箱干燥4h → 冷却30min称量 → 干燥1h → 冷却30min → 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 → 两次称量≤ 2 mg。（这些操作同上） 样品的测定 注意事项： ①称量瓶的选择（铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≥1/3高度。 注意事项： 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。② 干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。 在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。 ③ 油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。 对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。 直接干燥法产生