化学分析技术 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 高锰酸钾标准溶液的配制与标定.doc

高锰酸钾标准溶液的配制与标定 一、高锰酸钾标准溶液的配制 1.高锰酸钾的性质 市售固体KMnO4试剂中，常含有少量杂质，如MnO2、氯化物、硫酸盐、硝酸盐等。 KMnO4溶液在放置过程中，性质不稳定，见光也会分解。 若遇水中含有的还原性物质如尘埃、氨等，KMnO4也会与之发生反应。 2.高锰酸钾标准溶液的配制方法 因为KMnO4达不到基准物质的条件（性质不稳定、纯度不够），在空气中这些因素都会引起KMnO4溶液的浓度发生变化。因此，KMnO4标准溶液通常采用间接法进行配制。 3. 高锰酸钾标准溶液的配制步骤 以配制1000 mL KMnO4标准溶液（0.02 mol/L）为例： （1）计算 （2）称量 在托盘天平上称取3.2 g固体KMnO4置于烧杯中。市售固体KMnO4中含少量杂质?称取量应稍多于理论计算量。 （3）溶解、煮沸与过滤 加水1000 mL，煮沸15 min（使用煮沸过并放冷的蒸馏水，以除去水中的还原性物质），密塞，静置2日以上（使各种还原性物质完全被氧化），用垂熔玻璃滤器滤过（除去不溶性杂质如MnO2等）。 （4）转移与贮存 滤液转移至棕色试剂瓶中，摇匀。 二、高锰酸钾标准溶液的标定 1.基准物质 标定KMnO4标准溶液的基准物质是草酸钠（Na2C2O4）、H2C2O4·2H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、As2O3、纯Fe丝等，其中常用的是Na2C2O4，它不含结晶水，容易提纯。因此在分析工作中，常用Na2C2O4作为基准物质，来标定高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度。 2.标定反应式 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O 标定时，KMnO4与Na2C2O4在酸性溶液中，以2∶5定量发生反应。这样，根据称取基准Na2C2O4的质量和滴定消耗KMnO4标准溶液的体积，即可计算出KMnO4标准溶液的准确浓度。 3. 标定步骤及流程图 准确称取在105℃干燥至至恒重的基准Na2C2O4约0.2 g，精密称定，加入新沸过的冷水和硫酸溶液，振摇使溶解后，加热至75～85℃，趁热用KMnO4标准溶液进行滴定，至溶液由无色变为粉红色，30秒不褪色，即为滴定终点。 4. 浓度计算 c(KMnO4)——KMnO4标准溶液的物质的量浓度，mol/L V(KMnO4)——滴定消耗KMnO4标准溶液的体积，mL m(Na2C2O4)——称取基准草酸钠的质量，g M(Na2C2O4)——Na2C2O4的摩尔质量，g/mol [M(Na2C2O4)=134.0 g/mol] 5. 注意事项 （1）控制反应温度：75?85oC 低于60oC: 温度低——反应速度慢 高于90oC: 分解——H2C2O4=CO2?+CO?+H2O （2）控制反应酸度： 3mol/L稀硫酸 强酸性介质（HNO3?氧化性；HCl?还原性） 酸度过低——容易生成MnO2沉淀(棕色浑浊，应立即加入H2SO4补救，但若已经达到终点，则加H2SO4已无效，应重做)； 酸度过高——促使H2C2O4分解 （3）控制滴定速度：慢?快?慢 开始时：反应速度很慢?滴定速度也要慢； 滴定过程中：Mn2+的生成?反应速度逐渐加快，滴定速度也应加快； 临近终点时：滴定速度又要减慢?滴定到溶液呈稳定的粉红色(30s内不褪色)为止。 （4）终点颜色判断：保持30s颜色不褪即为终点 溶液呈淡粉红色并保持30s不褪为终点（放置时间过长，空气中的尘埃、还原性物质等都可使稍过量的KMnO4还原，使溶液褪色）。