费休氏法测定阿莫西林胶囊水分含量的不确定度评定-文档.docVIP

费休氏法测定阿莫西林胶囊水分含量的不确定度评定 　　费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时，需要有一定量的水参加反应的原理来测定样品中水分含量的方法[1]。其具有操作简单、专属性强，准确性好等优点，已广泛用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域的大多数物质的水份测量[2]。《中国药典2010年版二部》规定阿莫西林胶囊的水分测定使用费休氏法[3]。笔者采用该法对阿莫西林胶囊中的水分含量进行了检验，并对检验不确定度进行了评定，现报告如下。 　　1资料与方法 　　1.1一般资料 V20卡尔费休氏水分测定仪，购自梅特勒-托利多；AUW220D电子天平，购自日本岛津；QYYS-20A实验室超纯水机，购自重庆前沿水处理设备XX公司； 　　1.2试剂试药 卡尔?费休试剂购自天津科密欧化学试剂XX公司，批号无水甲醇购自国药集团化学试剂XX公司；实验用水采用QYYS-20A实验室超纯水机自制；阿莫西林胶囊为华北制药XX公司生产，批号：J1301017。 　　2方法 　　2.1费休氏液滴定强度标定 向滴定容器内加入一定量的无水甲醇，按仪器操作规定执行预滴定。完成预滴定后，精密称取超纯水10.00mg，加入滴定容器内，启动仪器进行自动滴定，滴定完成后仪器自动计算费休氏液滴定强度（F）值，重复称取超纯水3份，分别置滴定容器内自动滴定，仪器自动计算3个费休氏液滴定强度值，取平均值作为本次滴定的费休氏液滴定强度。费休氏液滴定强度标定结果见表1。 　　2.2样品水分测定 精密称取样品100.00mg，置于已标定好的滴定容器内，按仪器操作规定执行自动滴定，完成滴定后，仪器自动计样品含水量，重复称取样品3份，分别置滴定容器内自动滴定，仪器自动计算3个样品含水量值，取平均值作为本次测定的样品含水量值。样品水分含量测定结果见表2。 　　3不确定度分析 　　3.1数学模型 样品含水量计算公式： 　　式中：x指样品水分含量，单位为%；F指费休氏液滴定强度，单位为mg/ml；V指样品消耗费休氏液的体积，单位为ml；W指样品的取样量，单位为mg。 　　3.2不确定度来源 回顾费休氏法水分测定的过程，确定实验过程中不确定度的来源有：①费休氏液强度标定过程引入的不确定度，包括称量、滴定器和重复性；②样品称量引入的不确定度；③样品测定结果重复性和滴定器引入的不确定度；④实验室温度波动引入的不确定度。 　　3.3不确定度计算 　　3.3.1费休氏液强度标定引入的不确定度 　　3.3.1.1纯化水称量引入的不确定度 使用精度为0.01mg的电子天平，查阅其检定证书，其最大称量误差为±0.05mg，呈矩形分布，包含因子k=，标准不确定度为0.05/=0.02887（mg），称量过程采用减量法，称量次数为2，则标准不确定度为：u（m1）==0.04082（mg）；称取纯化水10mg，则相对标准不确定度为：urel（m1）=0.04082/10=0.4082%。 　　3.3.1.2 滴定器引入的不确定度 滴定器量程为10ml，误差为±0.025ml，呈三角分布，包含因子k，标准不确定度为u（V1）=0.025/=0.01021（ml）。 　　3.3.1.3 实验室温度波动引入的不确定度 费休氏液是以甲醇为溶剂的溶液，其体积膨胀系数为1.2×10-3/℃，试验过程中，实验室的稳定波动范围为±4℃，呈矩形分布，k=，滴定体积为3ml，标准不确定度为u（V2）=1.2×10-3×4×3/=0.008314（ml），其与u（V1）分量合成，uc（V1）==0.01024（ml），则相对标准不确定度为ucrel（V1）=0.01024/3=0.3415% 　　3.3.1.4 重复性引入的不确定度 本次对费休氏液进行三次独立标定，平均值为3.2014mg/ml（n=3），SD值为0.6657%，标准不确定度为u（r1）=0.6657%/=0.003843（mg/ml），则相对标准不确定度为urel（r1）=0.003843/3.2014=0.1201%。 　　3.3.1.5 费休氏液强度标定引入的不确定度合成 urel（F）==0.5456%。 　　3.3.2 样品测定引入的不确定度 　　3.3.2.1 样品称量引入的不确定度 同3.3.1.1计算标准不确定度为：u（m2）==0.04082（mg）；称取样品100mg，则相对标准不确定度为：urel（m2）=0.04082/100=0.04082%。 　　3.3.2.2 滴定器引入的不确定度 同3.3.1.2计算标准不确定度为：u（V3）=0.025/=0.01021（ml） 　　3.3.2.3 实验室温度波动引入的不确定度 同3.3.1.3计算，滴定体积为4ml，标准不确定度为u