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铁铵矾指示剂法测定原理永州职业技术学院李华生一、方法简介 铁铵矾指示剂法(佛尔哈德法),以铁铵矾(NH4Fe(SO4)2)作指示剂,用KSCN或NH4SCN为标准溶液,在酸性条件下直接测定Ag+或间接测定卤化物的银量法。 根据滴定方式的不同,分为直接滴定法和返滴定法。直接滴定法可溶性银盐间接滴定法卤化物二、直接滴定法测定原理NH4SCN标准溶液 以铁铵矾作指示剂,用NH4SCN(或KSCN)为标准溶液直接滴定Ag+ 的含量。铁铵矾指示剂含Ag+的待测液滴定终点前: 滴定过程中,AgSCN沉淀首先析出,Ag+不断减少。滴定剂KSCN+指示剂含Ag+的待测液白色滴定终点时: 待Ag+定量沉淀后,过量一滴KSCN标准溶液即与FeNH4(SO4)2生成血红色的FeSCN2+,从而指示终点到达。+红色结果计算: Ag+ 的质量分数或质量百分数的计算为: Ag++ SCN-=AgSCN↓(白色) M Ag+1 m CV m=CV× M Ag+/1 Ag+%=m /ms×100% 滴定反应:Ag+ + SCN- AgSCN ?? 滴定剂:NH4SCN 标准溶液小结待测物:Ag+ 指示剂:铁铵矾 FeNH4(SO4)2指示原理: SCN-+ Fe3+ FeSCN2+ (K=138) 当[FeSCN2+]= 6 ×10-6 mol/L即显红色滴定条件:酸性条件(0.3 mol/LHNO3)---防止Fe3+水解三、返滴定法测定原理1.方法 先加入 的AgNO3标准溶液,再以铁铵矾作指示剂,用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+。以测定Cl-为例 准确且过量Cl-定量反应Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色)滴定终点前Ag+(剩余)+SCN- = AgSCN↓(白色)滴定终点时 Fe3++SCN- = Fe(SCN)2+(红色)2.图示AgNO3标准溶液NH4SCN标准溶液铁铵矾指示剂多余的Ag+含Cl-的待测液Ag++Cl- = AgCl↓Ag++SCN- = AgSCN↓(白色) Fe3++SCN- = FeSCN2+(红色)3、结果计算 Cl- 的质量分数或质量百分数的计算为:小结待测物:X- (Cl-、Br-、I-)、SCN-标准溶液:AgNO3、NH4SCN滴定反应:X- + Ag+(过量) ? AgX?+Ag+(剩余) + SCN- ‖ AgSCN ?指示剂:铁铵矾 FeNH4(SO4)2THANK YOU
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