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实验四 原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌 实验目的： 1 、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。 2 、学习和掌握用原子吸收分 度法测定土壤中金属离子的测定方法和原 理。 实验原理： 土壤样品经过 HCl-HNO -HClO 混酸体系消解后，将消解液喷入空气- 乙炔 3 4 火焰。在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb 、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征 电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金 属含量，计算土壤中 Cd 含量。 金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾- 甲基异丁酮萃取富集分离后测定， 方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。铜、铅含量 较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含 量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气- 乙炔火焰中进行测定（土壤受 污染的成分复杂时，最好萃取分离）。 仪器： 原子吸收分 度计 镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。 试剂： 硝酸(特级纯) 盐酸(特级纯) 高氯酸(优级纯) 2mol/L 碘化钾溶液：称取 333.4g 碘化钾溶于 1L 去离子水中。 抗坏血酸 甲基异丁酮(MIBK) .镉标准储备液：称取 0.5000g 金属镉粉(99.9%)，溶于 10mL 盐酸(1+1) 中， 转移至 500mL 容量瓶中，用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 镉。 测定时将此溶液逐级稀释为 1mL 含 5 μg 的镉标准使用液。 铅标准储备液：称取 0.5000g 金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移 入 500mL 容量瓶中，用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 铅。 铜标准储备液：称取 1.0000g 金属铜(99.9%)，溶于 15mL 硝酸(1+1) 中，转 移至 1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 铜。 锌标准储备液：称取 1.0000g 金属锌(99.9%)，用20mL 盐酸(1+1)溶解后， 用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 锌。 样品： 1、采集与保存 将采集的土壤样品(一般不少于 500g)混匀后用四分法缩分至约 100g。缩分 后的土样经风干( 自然风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物， 用木棒(或玛瑙棒)研压，通过 2mm 尼龙筛（除去 2mm 以上的砂砾），混匀，用 玛瑙研钵将通过 2mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过 100 目(孔径 0.149mm)尼龙 筛，混匀后备用。 2 、试样的制备 取土样 1~5g(根据样品中待测元素含量而定) ，于 100mL 高型硬质烧杯中， 加入少许水润湿，加王水 10～20mL ，于电热板上加热保持微沸，至有机物剧烈 反应后，加高氯酸 2～10mL，继续加热直至冒白烟，强火加热，直至土样呈灰 白色，小心赶去高氯酸（注意不出现棕色烧结干块，若出现此情况，要再加少许 王水复原为白色）。取下样品，用 1%硝酸溶解，过滤于 50mL 容量瓶中，定容至 标线，摇匀。 分析步骤： 1、标准溶液的配制 配制每毫升含镉 5 μg ，铜、铅、锌各为 50 μg 的混合标准溶液。分别向 6 个 50mL 容量瓶中，按顺序加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL 和 2.50mL 的混合标准溶液，用0.1mol/L 盐酸或 0.1mol/L 硝酸溶液稀释至标线，摇匀。 表 1 镉、铜、铅、锌混合标准溶液( μg/L) 镉 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 铜 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 铅 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 锌 0.00 0.50