测磷方法(重量法).doc

4.4.1.1 方法提要 在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量 4.4. 1.2 试剂 4.4. 1.2. 1 盐酸。 4.4. 1.2.2 喹钼柠酮溶液制备: a) 称取70 g 钼酸钠溶解于150 mL水中，此溶液为溶液A； b）称取60 g 柠檬酸溶解于150 mL水和85 mL硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B； c ) 在搅拌下将溶液A倒人溶液B中，此溶液为溶液C； d) 在100 ml水中加人35 mL硝酸，再加人5 mL喹啉，此溶液为溶液D； e ) 将溶液D倒人溶液C中，混匀。放置12 h 后，用玻璃砂坩埚过滤，再加人280 mL 丙酮，用水稀释至 1000 mL混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O)置于1L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL硝酸。溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。 4.4. 1.3 仪器、设备 4-4. 1.3. 1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5 μm-15 μm; 4.4. 1.3.2 电烘箱：温度能控制在180 ℃士5 ℃或250 ℃士10 ℃ 4.4. 1.4 分析步骤 4-4. 1.4. 1 试验溶液的制备 称取约1 g试样，精确至0.0002 g ，置于100 mL烧杯中，加5 mL盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10 min，冷却后移人500 mL容量瓶中，加10 mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4. 1.4.2 空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与试验溶液同时同样处理。 4.4. 1.4.3 测定 用移液管移取10 mL试验溶液、空白试验溶液分别置于250 mL烧杯中，加水至总体积约100 mL，加50 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达75 ℃士5 ℃，保温30 s(在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3次~ 4次、用预先在180 ℃士5 ℃或250 ℃士10 ℃下恒重过的玻璃砂坩埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30 mL，最后将沉淀移人玻璃砂坩埚内过滤。再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在180 ℃ 士5 ℃，放置45 min，或250 ℃ 士10 ℃放置15 min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。 4.4. 1.5 结果计算 磷酸 (H3P O4)含量的质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算: ········································(1) 式中： m1—测定试验溶液的沉淀质量的数值，单位为克(g)； m2—测定空白试验溶液的沉淀质量的数值，单位为克(g)； m—试料的质量的数值，单位为克(g)； 0.04428—将磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2 %。