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“银镜反应”的实验设计与研究 银镜反应是检验醛基的重要反应,但在教材和教参中,对该实验的操作条件只是粗略的描述,因此在演示实验和学生分组实验的准备过程中,常常遇到一些问题,如镜面发暗,不光亮,甚至不能产生银镜等。因此设计本实验,针对影响反应的因素作一些探讨,并做一些对比试验,来优化实验操作条件 实验目的: 掌握银镜反应的原理和制作银镜的操作技巧; 探索制镜实验的成功条件和关键; 通过实验设计,引导启发学生钻研教材,了解银镜反应在中学教材和教学中的地位 和作用; 培养理论联系实际、独立思考、独立操作的能力; 研究的内容: (1)试管洗涤程度对产生银镜的影响 (2)不同还原剂对对产生银镜的影响 (3)还原剂浓度的不同对产生银镜的影响 (4)银氨溶液酸碱性对产生银镜的影响 (5)实验条件对产生银镜的影响(振荡、加热温度等) (6)其它因素 一、反应原理 (1)配制银氨溶液的化学方程式是 AgNO3 + NH3·H2O === NH4NO3 + Ag OH 2AgOH === Ag2O + H2O Ag2O + 4NH3 + H2O === 2[Ag(NH3)2]OH (2)生成银镜的化学方程式是 RCHO + 2[Ag(NH3)2]OH === RCOONH4 + 2Ag ↓ + 3NH3 + H2O 二、实验准备 (1)还原剂 37~40%的甲醛溶液,2%、5%、10%、20%、40%的乙醛溶液,5%、10%、15%、20%的葡萄糖溶液 (2)2% AgNO3溶液 (3)2%的氨水溶液 (4)1% NaOH溶液 (5)洗涤干净的试管若干支 为确保产生光亮的银镜,实验用试管依次用稀硝酸、自来水、10%氢氧化钠溶液、自来水洗涤后,用蒸馏水冲洗干净 仪器的洗涤 玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。 三、对比实验 (1)甲醛或甲酸溶液 中学化学教材中,一般用乙醛溶液或葡萄糖溶液作银镜反应的还原剂。有教师在一次实验中误用甲醛溶液作还原剂,结果产生了意想不到的效果:一支干净的试管中,加入2m 2%AgNO3溶液,再滴加2%的氨水,边加边振荡,直至生成的白色沉淀物恰好溶解。然后滴加一滴36%的甲醛溶液,迅速振荡,结果在常温下瞬间产生银镜,且银镜光亮银层厚。如果用部分变质的甲醛溶液,也能生成光亮银镜,但必须在常温下静置 1~2分钟。甲醛溶液替代乙醛溶液或葡萄糖溶液作还原剂,银镜反应实验不须加热,操作简单成功率高。 (由于甲醛有毒,有条件可以考虑尝试甲酸) (2)乙醛溶液 用2%、5%、10%、20%、40%的乙醛溶液做对比实验。 取干净试管5支,编号1#、2#、3#、4#、5# ,各加入2ml 2%的AgNO3 溶液,再滴加2%的氨水(边加边振荡)至白色沉淀物恰好溶解,然后依次滴加2%、5%、10%、20%、40%的乙醛溶液4滴,快速振荡后置于60℃~70℃的水浴中。3分钟后,试管1#未形成大面积银镜,试管5# 的银镜质量差有黑斑, 试管4# 产生的银镜质量一般,试管 2#、3# 形成光亮的银镜。 乙醛的浓度越大,反应速度越快,但反应速度太快,还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出,导致管壁上所附的银层不均匀平整,结果就得不到明亮的银镜,甚至有黑斑产生。 乙醛浓度太稀,反应速度慢,银镜形成的时间长。因此,选择5%~10%的乙醛溶液作还原剂是比较合适的。上述对比实验用的乙醛溶液是用新启封的乙醛试剂配制的。乙醛久置后易发生聚合反应,在室温和有少量硫酸存在时,能生成三聚乙醛,三聚乙醛是微溶于水的液体,不能发生乙醛的特性反应。和甲醛一样,实验室贮存的乙醛试剂通常是部分变质的,试剂瓶内的液体分上下二层,上层是三聚乙醛,下层是变稀的乙醛溶液,呈酸性(PH值为4)。 (3)葡萄糖溶液 用5%、10%、15%、20%的葡萄糖溶液做对比实验。 取干净试管4支,编号1#、2#、3#、4# ,各加入2ml 2%的AgNO3溶液,再滴加2%的氨水(边加边振荡)至白色沉淀物恰好溶解,然后依次加入5%、10%、15%、20%的葡萄糖溶液1ml,快速振荡后置于60℃~70℃的水浴中。3 ~ 4分钟后,四支试管都有银镜生成,其中,试管2#的银镜质量最好,试管1#、3#次之,试管4# 的银镜质量最差。 实验结果说明,葡萄糖溶液浓度越大,反应速度越快,但是,反应速度太快,部分银粒不能及时附着到试管壁上,而沉淀在溶液中,形成的银镜层较薄。因此,用10%的葡萄糖溶液作银镜反应的还原剂最合适。 (4)酸碱性 取干净试管二支,编号
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