实验一白酒中总酯的测定.pdf

实验一 白酒中总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法； 2 、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定； 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法； 4 、掌握白酒中总酯的测定方法。 二、实验原理 白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯 类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有 乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋 计算。 用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸，再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂 化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定，依据反应所消耗的标准硫酸 溶液的体积，计算出总酯含量。 其反应式为: O O ／／ ／／ R—C—OR + NaOH → R—C + ROH ＼ ONa 2NaOH + H SO →Na SO + 2H O 2 4 2 4 2 三、仪器与试剂 仪器：分析天平、锥形瓶 、容量瓶、 酸式滴定管 、洗耳球、移液管 、铁架台 、恒 温水浴锅 、 全玻璃回流装置 试剂：浓硫酸、无水碳酸钠 、氢氧化钠 邻苯二甲酸氢钾 1%酚酞指示剂（称取1g 酚 酞，溶于 60 ml 乙醇中，用水稀释至 100ml。） 、1%甲基橙指示剂（称取 0.1g ，用水稀释 至 100ml），白酒。 四、步骤 1、0.1M 的浓硫酸配制与滴定 准确移取浓硫酸 1.1mL，用水定容至 200mL ，待用。分别称取无水碳酸钠 0.1735g、 0.1625g 、0.1747g 溶于 25mL 水中，在分别滴加两滴甲基橙指示剂，用定容好的的浓硫酸 滴定溶液至浅粉色30s 不退色即为终点，记录消耗体积，计算三次浓度，再算平均值。 无水碳酸钠 （g） 0.1735 0.1625 0.1747 硫酸消耗量 17.56 15.70 16.53 （mL ） 平均浓度 0.1044 （mol/L ） c ＝m/(0.106×V) ………………………………………(1) 式中： c─硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； m─称量无水碳酸钠质量，g ； V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ；0.106── 与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4) ＝1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 1 2 、0.1mol/L 氢氧化钠的配制与标定 准确称取氢氧化钠2g ，用水定容至500mL 于棕色试剂瓶中，待用。分别称取邻苯二甲 酸氢钾 0.3150g、0.3547g、0.3178g 于25mL 水中在分别滴加两滴酚酞指示剂，用定容好的 的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s 不退色即为滴定终点，记录消耗体积, 计算三次浓度，再 算平均值。。 邻苯二甲酸 0.3150 0.3547 0.3178 氢钾 （g ） 氢氧化钠消 15.96 14.90 15.50 耗量 （mL ） 平均浓度 0.0982 （mol/L ） N = G / （V