溶剂套用基本工艺验证.doc

回收套用 工艺验证汇报 目 录 1. 验证目标……………………………………………………3 2. 验证工艺依据………………………………………………3 3. 生产工艺概述………………………………………………3 4. 验证过程……………………………………………………4 5. 验证结果及评价…………………………………………....5 6. 附件…………………………………………………………8 1. 验证目标 ?验证在现行溶剂回收工艺条件及操作规程下，能一直生产出符合预定质量标准要求回收溶剂，且含有良好重现性和可靠性。 ?验证在现行回收溶剂套用工艺条件下，能一直生产出符合预定质量标准要求产品，且含有良好重现性和可靠性。 2. 验证工艺依据 2.1 工艺规程 产品工艺规程：SOP.TR-20XX 2.2 质量标准 产品企业内控标准：SOP.QS.Pr-20XX 回收二甲苯、溶剂质量标准：SOP.QS.R-2164 2.3 检验方法 产品检验规程：SOP.QC.Pr-20XX 馏程测定法标准操作规程：SOP.010001-3015 3. 生产工艺概述 3.1 工艺描述 溶剂回收工艺：70~90℃常压或合适减压回收（真空0~-0.09MPa）。脱水液常压或合适减压浓缩（0~-0.09Mpa，温度70~90℃）。 回收溶剂套用工艺：回收溶剂用馏程法检测馏程，馏程在36~57℃，即可套用。 3.2 工艺参数 序号 控制项目 工艺参数 1 温度 70~90℃ 2 真空度 0~-0.09Mpa 3.3 回收溶剂套用工艺步骤图 活性炭溶剂浓缩反应液 活性炭 溶剂 浓缩反应液 脱色液 脱色液 脱水有机相 脱水有机相 回收溶剂浓 缩 回收溶剂 浓 缩 4. 验证过程 4.1 验证前准备工作 4.1.1 验证前验证小组和生产技术部、质量确保部等相关部门对验证方案进行了具体讨论。确定了验证方案可行性，并报厂验证小组同意。 4.1.2 验证小组联合工程部对此次验证包含产品设备根据国家制药行业对各类容器、管道标准进行审核、确定。 4.1.3 验证小组联合工程部、计量仪表室对此次验证包含产品设备上仪表进行审核。确定产品所用到仪表全部在要求有效使用期内。 4.2 验证实施 验证小组按验证方案进行实施 回收溶剂生产批号及套用对应生产批号以下： 批号 回收批号 批号 回收批号 回收溶剂反复套用，即上次回收溶剂套用到本批，本批回收套用到下批产品生产。 验证结果及评价 5.1 回收溶剂工艺参数评价 溶剂回收工艺参数汇总表 序号 批号 工艺参数 温度（70~90℃） 真空度MPa（0-0.09Mpa) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 从上表我们能够看到回收溶剂工艺参数控制是符合要求，稳定。 5.2 回收溶剂质量评价 回收溶剂质量情况汇总表 序号 批号 溶剂含量≥99.0% 二甲苯含量% 馏程36~57℃ 水分% 外观 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 从上表看到：按回收溶剂标准，外观和馏程均符合标准。 从上表看到：25批回收溶剂平均含量为98.03%，比新溶剂含量（≥99.0%）有较多下降。回收溶剂含量均≥95%，且比较平稳，没有显著下降趋势。 从上表看到：25批回收溶剂中二甲苯平均含量为1.97%，二甲苯含量均≤4.5%，且比较平稳，没有显著增加趋势。 从上表我们能够看出溶剂中水分均在2%以下，这和脱水后有机相中含水分是一致。（吗替脱水有机相中水分通常在2%左右）水分含量稳定，且没有增加趋势。 总而言之，验证小组认为在现行溶剂回收工艺条件及操作规程下，能一直生产出符合预定质量标准要求回收溶剂，且含有良好重现性和可靠性。 5.3 成品质量评定 回收溶剂套用生产83批均符合标准。套用最终三批M20XX0711、M20XX0712、M20XX0713批符合质量标准且相关物质指标平稳。 5.3 验证评定 验证小组认为： ?在现行溶剂回收工艺条件及操作规程下，能一直生产出符合预定质量标准要求回收溶剂，且含有良好重现性和可靠性。 ?在现行溶剂回收套用工艺条件下，能一直生产出符合预定质量标准要求产品，且含有良好重现性和可靠性。 提议：鉴于回收溶剂工艺、质量稳定，小组提议回收溶剂能够套用120次，以后废弃。套用87次后，每10批检测含量，监控杂质情况。为监控回收溶剂中质量情况，每次吗替开产前后进行回收溶剂全检。 6.