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《表面活性剂胶体应用基础》;2;课程任务;考试考核;综合实验 ——实验室制备十二烷基苯磺酸钠 ;实验目的
1. 了解表面活性剂的种类,结构特点和应用。
2. 了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点;掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理与方法。
3. 进一步熟练掌握有机实验的基本操作。 ;实验试剂及产物的物理常数
十二烷基苯磺酸钠:
分子式:C18H29NaO3S
分子量:348.48 CAS号:25155-30-0
简称: SDBS、LAS 性状:固体,白色或淡黄色粉末
溶解性:易溶于水,易吸潮结块 毒性:无毒
;实验原理;反应方程式如下:;产品性质和用途(十二烷基苯磺酸钠)
白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度90%。在较宽的 pH 范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性,能溶于水,对水硬度不敏感,对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些,但可溶于烃类溶剂中,在这方面也有一定的应用价值。
大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的原料,可适量配用于香波、泡沫浴等化妆品中;纺织工业的清洗剂、染色助剂;电镀工业的脱脂剂;造纸工业的脱墨剂。 另外,由于直链烷基苯磺酸 的盐对氧化剂十分稳定, 溶于水。 可适用于目前在国际上流行的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。
;仪器和药品:
仪器:搅拌器、温度计 (0 ℃~ 100 ℃ ) 、滴液漏斗 (60ml) 、回流冷凝器、 250mL 四口瓶、分液漏斗 (60ml) 。
药品:十二烷基苯、 98% 硫酸、 10% 氢氧化钠溶液、氯化钠。 ; 实验步骤
?1、磺化:??
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中,加入十二烷基苯12.5mL,搅拌下缓慢加入发烟硫酸12.5mL,温度不超过40℃,加完后升温至60~70℃,反应1-2h.
2、分酸:??
将上述磺化混合液降温至40~50℃,缓慢滴加适量水(约15mL),倒入分液漏斗中,静止片刻,分层,放掉下层(水和无机盐),保留上层(有机相)。??
3、中和:??
配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL,将其加入250mL四口瓶中约60~70mL,搅拌下缓慢滴加上述有机相,控制温度为40~50℃,用质量分数10%氢??化钠调节pH=7~8。
4、盐析:
于上述反应体系中,加入少量氯化钠,渗圈试验清晰后抽滤得到白色膏状产品。
5、检验:
取部分上述所得产品洗涤脏抹布,观察效果;再取部分进行油溶性检测
?;注意事项
1、分酸时,温度不可过低,否则易使分液漏斗被无机盐堵塞,造成分酸困难。
影响因素
1.磺化过程发烟硫酸的浓度和用量:随着磺化反应的进行,生成的水逐渐增加,硫酸的浓度逐渐下降,为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响,必须使用过量的发烟硫酸。
2.磺化反应温度和时间的影响:磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。
;思考题:
1、磺化反应的影响因素有哪些?
2. 烷基苯磺酸可用于哪些产品配方中?
3. 烷基磺酸盐有哪些主要性质?
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