中药制剂分析实验教案.docxVIP

ADDIN CNKISM.UserStyle文山学院 三七学院本科课程教案 （实验课） 课程名称：中药制剂分析及实验 　　　　　　 课程代码： 开课专业：制药工程 　　　　　　　 授课教师：黄再强　 　　　　　　　 　　　 职称/学位：研究实习员　　　　　　　　　　 实验一 更年安片薄层色谱鉴别 实验目的 掌握薄层荧光法的原理及操作。 掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。 实验内容 利用薄层色谱法对更年安片中五味子和制何首乌进行鉴别。 实验主要仪器设备及材料 双槽层析缸、玻璃板、三用紫外线分析仪、分析天平、硅胶G、硅胶GF254、五味子对照药材、何首乌对照药材、对照品、更年安片等。 基本原理 更年安片由地黄、泽泻、五味子等药味组成，可利用薄层色谱法对五味子进行鉴别。五味子中主要有效成分为木脂素类，五味子甲素、五味子乙素为其主要有效成分，可吸收UV光，在硅胶GF254薄层板上形成暗斑，用对照药材和对照品进行对照，可鉴别制剂中五味子。 五味子鉴别 1．薄层板制备 含0.3％的羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板(实验前自制)。 2．供试品溶液制备 取更年安胶囊10粒，加二氯甲烷20mL，置超声振荡器中超声20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷lmL使溶解，作为供试品溶液。 3. 取五味子对照药材o.5g，同上法制成对照药材溶液。取五味子甲素对照品，加甲醇制成每lmL含lmg的溶液，作为对照品溶液。 薄层层折 将薄层板的边缘修饰整齐，作好标记。用毛细管吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30℃～60℃)—乙酸乙酯—甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，展距10cm，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。 供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 实验二 冰片中砷盐限量检查 目的要求 1、熟悉砷盐检查法的基本操作。 2、了解砷盐检查的原理和方法（古蔡法）。 基本原理 本法为中国药典规定砷盐检查第一法。 锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑。与同条件下一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定供试品的砷盐限量。 AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O 产生的砷化氢与溴化汞试纸作用。 AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 (黄色) AsH3+3HgBr2→3HBr +As(HgBr)3 (棕色) 因为AsO43-在酸性溶液中被Zn还原的速度很慢，为提高反应速度，常在反应液中加入KI及酸性SnC12将AsO43还原为AsO33，KI被氧化生成I2，以SnC12来还原，使反应液中维持有KI的还原剂存在。 AsO43-+2I-+2H+ →AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2++2H+→AsO33-+Sn4++H2O I2+Sn2+→2I-+ Sn4+ 溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。 4I-+Zn2+→[ZnI4]2- 供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故需采用醋酸铅棉花吸收除去H2S。 H2S+Pb(CH3COO)2 →PbS↓+2CH3COOH 仪器与试药 1、古蔡法测砷装置（见附图）。 2、标准砷试液（1μgAs/ml）；碘化钾试液；酸性氯化亚锡试液；醋酸铅棉花；锌粒；溴化汞试纸。 3、冰片（市售品）。 操作步骤 测试前，先于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm）；再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面为宜），盖上旋塞E并旋紧，即得。 1. 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水2ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 2. 供试品的检查 取冰片1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使冰片挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 注意事项 1、标准砷斑的制备应与样品检查法平行操作。 2、制备标准砷斑应与供试品检查同时进行。因砷斑不