2011无机级分析化学实验期末试卷及答案 - 衢州学院.doc

系别 专业 班级 姓名 系别 专业 班级 姓名 学号 《有机化学实验》期末试卷(B) 题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分 分数 一.填空题（10分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ ）。 2、在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中（ ）是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的（ ）；反应装置中使用了（ ）来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在（ ）。 3、仪器安装顺序为（ ）（ ）。卸仪器与其顺序相反。 4、甲苯在磺化时，在低温，（ ）产物比例增加，而高温时则主要 得到（ ）产物。 5、在常压下进行蒸馏或加热回流，仪器装置必须与（ ）相通 二．判断题：对的请打√，错的请打×（5分） 1、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的 分离。（ ） 2、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ） 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（ ） 4、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶 体。（ ） 5、在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用2%的硫代硫酸钠溶液冲洗至伤处呈白色。（ ） 三．选择题（5分） 1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）。 A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C 2、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（ ）。 A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色 3、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ ）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 4、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（ ）。 A、吸附产品 B、发生化学反应 C、颜色加深 D、带入杂质 5、使用和保养分液漏斗做法错误的是（ ）。 A、使用前，先检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密。 B、分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C、上层液体经漏斗的上口倒出。 D、使用后，应洗净晾干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，并在之间垫上纸片。 四．问答题（20分） 1、做己二酸的制备实验时，为什么必须严格控制滴加环己醇的速度和反应物的温度？（3分） 2、简述薄层层析实验的基本操作过程和注意事项。（5分） 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。计算A和B的Rf 值。（4分） 请指出以下装置中的错误之处？（4分） 请画出提勒管熔点测定装置图。（4分） 《有机化学实验》B卷的答案及评分标准 填空题：10分 1、蒸馏 2、冰醋酸、锌粉、刺形分馏柱、100℃ 3、先下后上、先左后右 4、邻位 对位 5、大气 二、判断题 1、× 2、√ 3、√ 4、× 5、√ 三、选择题 （4分） 1、D 2、B 3、B 4、A 5、B 四、问答题 （25分） 1、答：此反应是强放热反应，（1分）必须控制好滴加环己醇的速度，以免温度上升太高使反应失控。（1分）但也不要使温度降到85℃以下，以致反应太慢使未反应的 2、操做过程： 1）点样。 在板的一端距离底部1cm处用铅笔轻轻划一条线，在其上标上点样位置，点样位置要靠近中间且点与点之间要相距1cm左右。用一细的毛细管，沾取少许样液，轻轻而快速的点在所标记好的点上。当看到板上出现暗斑时，样品粮已够。自然凉干除去溶剂。等待展开。 2）配制展开液。 按比例配制好展开液，到入展开槽中，放置少许时间。使溶液蒸汽饱和整个展开槽。 3）展开。 将板放入展开槽中进行展开。 4）显色 溶剂前移一定距离后，将板取出，标记溶剂前沿，用一定的显色剂进行显色，观察斑点。