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;;;原子吸收分光光度法分析流程;;二、原子化系统;(二)非火焰原子化法:常用的非火焰原子化法主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。
1. 石墨炉原子化器;包括电源、保护系统和石墨管三部分。
电源:10~25V,500A。用于产生高温。
保护系统: 保护气(Ar)分成两路
管外气——防止空气进入,保护石墨管不被氧化、烧蚀。;管内气——流经石墨管两端及加样口,可排出空气并驱 除加热初始阶段样品产生的蒸汽
冷却水——金属炉体周围通水,以保护炉体。
石墨管:多采???石墨炉平台技术。;原子化过程可分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和净化。
干 燥:去除溶剂,防样品溅射;
灰 化:使基体和有机物尽量挥发除去;; 原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停止通 Ar,延长原子停留时间,提高灵敏度;
净 化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。;; 石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点:
1)原子化效率高,可达到90%以上,而后者只有10%左右。;2)绝对灵敏度高(可达到10-12~10-14),试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。
3)温度高,在惰性气氛中进行且有还原性C存在,有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。 ;2. 化学原子化(低温原子化)
包括汞蒸汽原子化和氢化物原子化。
;1)汞蒸汽原子化(测汞仪)
将试样中汞的化合物以还原剂(如SnCl2)还原为汞蒸汽,并通过Ar 或N2 将其带入吸收池进行测定。; 2)氢化物原子化
特点:可将待测物从在一定酸度条件下,将试样以还原剂(NaBH4)还原为元素的气态氢化物,并通过Ar或N2将其带入热的石英管内原子化并测定。;
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