盐酸异丙肾上腺素检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 盐酸异丙肾上腺素检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-038-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 盐酸异丙肾上腺素检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-038-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验盐酸异丙肾上腺素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于盐酸异丙肾上腺素的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状：本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光和空气渐变色，在碱性溶液中更易变色。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。 1.1 熔点：本品的熔点，按熔点测定法（SOP-QC-307-00）测定，为165.5～170℃，熔融时同时分解为符合规定。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 碳酸氢钠溶液(5%) 2.1.3 盐酸滴定液(0.1mol/L) 2.1.4 碘溶液(0.1mol/L) 2.1.5 硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L) 2.1.6 电子天平(万分之一克) 2.1.7 刻度吸管(2ml,10ml,5ml) 2.1.8 紫外分光光度计,红外分光光度计 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品20mg加水2ml溶解后，加三氯化铁试液2滴，即显深绿色；滴加新制的5%碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色。 2.2.2 取本品10mg加水10ml溶解后,取溶液2ml加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.1ml再加0.1mol/L碘溶液1ml，放置5分钟，加0.1mol/L硫代硫酸钠溶液4ml，即显淡红色。 2.2.3 取本品加水制成每1ml中含0.05mg的溶液（吸50mg置100ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，再吸上述溶液10ml置100ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀），照分光光度法（附录Ⅳ A），于240～350nm波长范围内，仅在280nm的波长处有最大吸收,吸收度约为0.50。 2.2.4 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 2.2.5 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。（附录Ⅲ） 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 容量瓶(100ml),刻度吸管(10ml) 3.1.2 PH计,紫外分光光度计 3.1.3 电子天平,恒温煤箱 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度 取本品0.10g加水10ml溶解后，依法测定PH值应为4.5～5.5 3.2.2 酮体 取本品加水制成每1ml中含2.0mg的溶液(吸200mg置100ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀)，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在310nm的波长处测定吸收度，不得大于0.15。 3.2.3 干燥失重 本品在80℃干燥到恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L） 3.2.4 炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N) 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 冰醋酸 4.1.2 醋酸汞试液 4.1.3 结晶紫指示液 4.1.4 高氯酸滴定液(0.1mol/L) 4.1.5 电子天平(万分之一克) 4.1.6 量筒(50ml),刻度吸管(5ml) 4.1.7 滴定管(10ml) 4.2 检验步骤 取本品约0.15g精密称定加冰醋酸30ml，微温使溶解，放冷，加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.77mg的C11H17NO3·HCL。 根据下式可计算C11H17NO3·HCL的含量： 式中： C%：为盐酸异丙肾上腺素的百分含量。 　　　　　　V1：为供试品消耗高氯酸滴定液的ml数 V0：为空白试验消耗高氯酸滴定液的ml数 N1：为高氯酸滴定液的浓度（mol/L） F：　为每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于C11H17NO3·HCL的系数，即24.77mg W：　为供试品的称重量（g） 化学名：盐酸异丙肾上腺素 分子式：C11H17NO3·HCL 分子量：247.72