盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 盐酸小檗碱片中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-063-00 页 数 PAGE 4 / 4 广州东康药业有限公司 盐酸小檗碱片（0.1g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-063-00 页数： PAGE 1 /4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验盐酸小檗碱片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于盐酸小檗碱片中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1. 性状：本品为黄色片或糖衣片。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 丙酮 2.1.3 漂白粉 2.1.4 硫酸，稀硫酸 2.1.5 5%没食子酸的乙醇溶液 2.1.6 硝酸银试液、硝酸 2.1.7 氨试液 2.1.8 研钵、刀片 2.1.9 漏斗、漏斗架、滤纸 2.1.10烧杯、量筒 2.1.11电子天平（万分之一克） 2.1.12 小型三用水箱 2.1.13 移液管（2ml，1ml） 2.1.14 白瓷皿 2.1.15 红外分光光度计 2.1.16 试管，滴定管 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.2g）,加水20ml，缓缓加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，取滤液做以下鉴别试验： 2.2.2 取本品的溶液10ml，置试管中，加氢氧化钠试液4滴，放冷，加丙酮8滴，即发生浑浊，为符合规定。 2.2.3 取本品的溶液0.5ml，置试管中，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量即显樱红色，为符合规定。 2.2.4 取本品的溶液0.2ml，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色为符合规定。 2.2.5 取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.1g）,置烧杯中，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显以下鉴别反应: 取滤液5ml，置试管中，加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成为符合规定。 3. 检查: 3.1 试剂与仪器 3.1.1 纯化水 3.1.2 量管（1000ml） 3.1.3 移液管（5ml，2ml） 3.1.4 容量瓶（25ml） 3.1.5 过滤器、滤膜、滤纸 3.1.6 注射器 3.1.7 紫外分光光度计 3.1.8 ZRS-4智能溶出度试验仪 3.1.9 片剂脆碎仪 3.1.10 试管、烧杯 3.1.11 电子天平（万分之一克） 3.1.12研钵 3.1.13 吹风机 3.2项目与步骤 3.2.1 溶出度： 取本品6片，照溶出度测定法（SOP-QC-331-00） 以水1000ml为溶剂，转速为每分钟120转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml滤过，取续滤液2ml，置25量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP-QC-301-00）在263nm波长处测定吸收度，按C20H18ClNO4·2H2O的吸收系数（E1%1cm）为724计算出每片的溶出量；限度为大标示量的70%为符合规定。 计算： A×25×1000×1% C%= × 100% E×2×0.1 A：样品的吸收度； E