第11章 原子发射光谱_2016.ppt

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* 备注: 光谱项书写! * * * * 稳定性好,4-6数量级;检测限 10-9~10-10 * * * P237页-棱镜摄谱仪 分辨率要求 Rb Cs Ga In Tl Pr Nd Sm Ho Tm Yb Lu He Ne Ar Kr Xe * 影响谱线强度因素较多(如光源的稳定性;试样的蒸发、激发条件),直接测定谱线绝对强度计算误差大。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I),再选择内标物的一条谱线(强度I1),组成分析线对,两强度公式相除取对数,得到R对c的关系式。 * ICP光电直读光谱仪一般将样品配制成水溶液或有机溶液 * * * 二、 谱线强度——定量分析基础 影响谱线强度的因素 (1)激发态能量越小,谱线强度越强; (2)温度升高,谱线强度增大。 谱线强度 I正比于浓度c * * 光源 单色器 检测器 原子发射光谱分析样品经历的过程 蒸发——原子化——激发 11.2 仪 器 * 光源的作用:提供能量使样品蒸发, 形成 气态原子, 并进一步使气态原子激发而产 生光辐射。 蒸发:使试样中各种元素从试样中蒸发出来, 在分析间隙形成原子蒸气云(原子化)。 激发:使蒸气云中的气态原子(或离子)获得 能量而被激发,当激发态的原子(或离子)跃 迁至基态(或较低激发态)时,辐射光谱。 * 温度高 稳定,重现 * 等离子体光源-外观上类似火焰的放电光源 电感耦合等离子体 ( Inductively Coupled Plasma) ICP光源 电子、离子、原子、分子所组成的在总体上显中性的物质状态 * * 光源装置: i. 高频发生器和感应线圈 ii. 炬管和供气系统 iii.试样引入系统 ICP的形成和结构 ICP装置 高频发生器和感应线圈 高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。频率多为27-41 MHz,最大输出功率通常是2-4 kW。 感应线圈一般以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈。 * 炬管与雾化器 三层同心石英玻璃炬管 置于高频感应线圈中, 等离子体工作气体从管 内通过,试样在雾化器 中雾化后,由中心管进 入火焰; 外层Ar从切线方向 进入,保护石英管不被 烧熔;中层Ar用来点燃 等离子体 * ICP的工作原理 当高频发生器接通电源后,高频电 流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar气,不导电,需 要用高压电火花触发,使气体电离后, 在高频交流电场的作用下,带电粒子高 速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电, 产生等离子体气流。在垂直于磁场方向 将产生感应电流(涡电流,粉色),电 流很大(数百安),产生高温, 又将气体加 热、电离,在管口形成稳定的等离子体 焰炬。 * 27 焰心区呈白色,不透明,是高频电流形成的涡流区,等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质,这一区域又称为预热区。 尾焰区在内焰区上方,无色透明,温度较低,在6000K以下,只能激发低能级的谱线。 ICP焰的三个区域:焰心区、内焰区和尾焰区 内焰区位于焰心区上方,一般在感应圈以上10-20mm左右,略带淡蓝色,呈半透明状态。温度约为6000-8000K,是分析物原子化,激发、电离,产生辐射的主要区域。光谱分析就在该区域内进行,该区域又称为测光区。 特点:蒸发温度高,稳定性好,适用范围广 * 28 * IRIS Intrepid全谱直读等 离子体发射光谱仪(ICPAES) 是美国热电公司生产 的原子光谱分析仪器,采 用CID检测器和设计独特 的光学系统,具有高分辨 率、高灵敏度,可同时测 定元素周期表中的73种元 素,每个元素波长可任意 选择,最大限度地减少了 元素之间的相互干扰。适 用于金属、环境、地球化 学等领域对元素的高精度 分析。 ICP-AES仪器 光电直读光谱仪和摄谱仪 1. 光电直读光谱仪 直接利用光电检测系统将谱线的光信号转换为电信号,并通过计算机处理、打印分析结果的光谱仪。 两种类型:单通道和多通道 单通道:一个出射狭缝和一个光电倍增管,可接受一条谱线,构成一个测量通道; 通过转动光栅或光电倍增管进行扫描,在不同时间检测不同谱线。 多通道多色光谱仪则是安装多个出射狭缝(多达70个),同时测定多个元素的谱线。 * * 2. 摄谱仪 通过照相方式记录在感光板上的光谱仪器称为摄谱仪。 一次曝光可以永久记录光谱的许多谱线,感光板感光后经显影、定影处理,呈现出黑色条纹状的光谱图。 用映谱仪观测谱线的位置进行光谱定性分析;用测微光度计测量谱线的黑度进行光

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