- 1、本文档共18页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
波谱分析-基本知识;质谱仪是在高的真空度下工作的。
四极质谱仪的分辨率低于双聚焦质谱仪。 峰的相对丰度就代表峰的强度。
使用高分辨的质谱仪可以得到碎片离子的元素组成。
分子离子是分子丢掉一个电子形成的。 碎片离子是通过分子离子碎裂形成的。;质谱仪可以检测正离子,也能检测负离子。
硬电离技术可以产生较多的碎片离子,可以提供很多的结构信息。
分子离子丢失4~13和21~24个质量单位是不合理的
分子离子峰出现在谱图的最右端。
亚稳离子峰的强度小。
软电离技术可以产生准分子离子,从而得到分子量信息。
分子离子峰有时不出现。
结构越稳定的离子,其峰的相对丰度越大。;用质谱可以确定化合物的分子式和分子量
质谱仪离子源的作用是产生分子离子和碎片离子
使用高分辨的质谱仪也不可以得到碎片离子的元素组成。
分子离子峰的质荷比最大(不包含同位素离子峰) ;某酮类化合物(M=86),质谱图上有m/z为43和71两个主要峰,指出归属并写出开裂过程。
酮类应有两种主要离子RC≡O+及R/C≡O+,扣除C=O质量(28)可得到R及R/的质量。
;丁苯的质谱图中有m/z为91和92两个主要峰,
指出归属并写出开裂过程。 ;化学位移:
在核磁共振分析中,处在不同化学环境中的自旋的磁核,共振时所需要的磁场强度的差别。即出峰位置不同。
双照射去偶:
在1H-NMR分析中,一个射频场正常工作的同时,用另一个射频场照射要去耦的核子,射频的频率和核子的共振频率相同,去掉该核子对其他核子的偶合作用,从而简化谱图。 ;核磁共振:
在核磁共振分析中,射频的能量等于磁能级时,核子(1H)从低能级跃迁到高能级,发生
核磁共振。或射频的频率等于进动的频率时,核子(1H)的进动角发生改变,称为核磁共振。
磁能级:
自旋的核(I=1/2)在外磁场中,高低两个能态之间的能量差。
偶合常数:
在自旋偶合作用下,裂分峰之间的距离,单位用Hz表示。 ;12C没有自旋,无核磁共振现象
13C的自旋量子数等于1/2
凡是自旋量子数不等于零的原子核都会产生磁矩
1H电荷均匀分布与原子核表面,核磁共振谱线窄,便于检测
1H的核磁矩在外磁场中有两种取向
核的磁能级可变化
核的进动角可变化
核磁能级的跃迁吸收射频场能;13C的高能态和低能态自旋方向相反
不同环境下的13C的共振频率的差异称为化学位移
不同环境下的13C共振时磁场强度的差异称为化学位移。
自旋核外电子云的屏蔽作用,产生一个和外磁场方向相反的感应磁场
某一磁核在不同的磁场强度的核磁共振仪上所得到的δ(ppm)都相同。
邻近核子由于存在自旋,相互影响,自旋偶合作用
偶合常数J的单位是Hz ;核磁共振操作中,使用液体样品可以提高谱图的分辨率
1H-NMR中的一级谱图,满足n+1规律
高能态的磁核通过非辐射的方式返回到低能态,该过程称为驰豫。
自旋偶合作用可以使核磁共振峰发生分裂
偶合常数J只与相互作用核的核磁矩有关,与外磁场强度无关 ;与质子相邻接的取代基的电负性大,其化学位移变大
烯碳上质子的δ(ppm)都比饱和碳上质子大
醛基氢的δ(ppm)比较大
偶合常数大,表示偶合作用大
1JC-H偶合常数的大小一般在100~200Hz左右
3JH-C-C-H偶合常数的大小一般在10Hz左右 ;1H-NMR中,积分曲线的高度代表质子数的多少
化学等价的核其化学位移相同 ;某化合物分子式为C4H8Br2,其1H-NMR谱图特征如下表所示,试推测其结构,指出各峰归属并说明理由。(各峰偶合常数均相同) ;①根据分子式计算,该化合物不饱和度为0。积分曲线高度比的和与分子式中H的数目相等,有4种质子。
②峰组Ⅰ为六重峰,两种核对其有偶合作用。峰面积为1,它是一个-CH-。化学位移比较大, 连接一个Br原子取代基。
③峰组Ⅱ为三重峰,-CH2-对其有偶合作用。峰面积为2,它是一个-CH2-。化学位移比较大,峰组Ⅱ的-CH2-连接一个Br原子取代基。
④峰组Ⅲ为四重峰,两种核对其有偶合作用。峰面积为2,它是一个-CH2-。
⑤结构式为:CH3-CHBr-CH2-CH2Br
Ⅳ Ⅰ Ⅲ Ⅱ
;某化合物分子式为C3H7NO2,其1H-NMR有三组峰,从低场方向到高场方向,峰组Ⅰ为三重峰(δ=4.25ppm,J=7Hz),峰组Ⅱ为六重峰(δ=2.0),峰组Ⅲ为三重峰(δ=1.0ppm,J=8Hz),各峰组的积分曲线高
您可能关注的文档
- 波的特征和复数表示教学内容.ppt
- 波的形成和传播教学内容.ppt
- 波的衍射和干涉分析word版本.ppt
- 波的衍射和干涉说课讲解.ppt
- 波的衍射和干涉(修改版-含多个演示动画)说课讲解.ppt
- 波立维-氯吡格雷病例--住院部UA-NSTEMI药物治疗资料讲解.ppt
- 波立维在急性冠脉综合征治疗中的应用资料讲解.ppt
- 波粒二象性能量量子化备课讲稿.ppt
- 波粒二象性讲解学习.ppt
- 波纹管技术交流学习资料.ppt
- GB/T 32151.38-2024温室气体排放核算与报告要求 第38 部分:水泥制品生产企业.pdf
- 中国国家标准 GB/T 32151.38-2024温室气体排放核算与报告要求 第38 部分:水泥制品生产企业.pdf
- 《GB/T 22069-2024燃气发动机驱动空调(热泵)机组》.pdf
- GB/T 22069-2024燃气发动机驱动空调(热泵)机组.pdf
- 中国国家标准 GB/T 22069-2024燃气发动机驱动空调(热泵)机组.pdf
- 中国国家标准 GB/T 11064.1-2024碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分: 碳酸锂含量的测定 滴定法.pdf
- GB/T 11064.1-2024碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分: 碳酸锂含量的测定 滴定法.pdf
- 《GB/T 11064.1-2024碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分: 碳酸锂含量的测定 滴定法》.pdf
- GB/T 1148-2024内燃机 铝活塞.pdf
- 中国国家标准 GB/T 1148-2024内燃机 铝活塞.pdf
文档评论(0)