气相色谱技术交流-仪盟科技20150119.ppt

气相色谱使用中常见的三大故障: 脏、漏、堵 膜厚影响分离的质量：膜厚越厚，色谱柱样品的容量越大、保留时间越长、峰越宽、效率越低、柱流失越大。应该权衡每个因素的重要性来选择膜厚。 本图显示了汽油分析中保持其他因素不变，增加液膜厚度的影响。最厚的膜导致最好的分离度。然而，这是否为分析的最好选择取决于感兴趣的组分和所需要的分离效率。较厚的液膜确实会增加运行时间。 最好的柱子是能提供所需的分离的柱子。 膜厚影响分离的质量：膜厚越厚，色谱柱样品的容量越大、保留时间越长、峰越宽、效率越低、柱流失越大。应该权衡每个因素的重要性来选择膜厚。 本图显示了汽油分析中保持其他因素不变，增加液膜厚度的影响。最厚的膜导致最好的分离度。然而，这是否为分析的最好选择取决于感兴趣的组分和所需要的分离效率。较厚的液膜确实会增加运行时间。 最好的柱子是能提供所需的分离的柱子。 老化填充柱： 从检测器末端卸下柱子，确认有载气通过柱子。将炉温设为比通常最高炉温高大约10℃，但比固定相最高温低，老化过夜。 填充柱应比毛细管柱更经常和更严格地老化。 有两种类型的FID：通用型FID和优化毛细管柱FID。优化毛细管柱FID只能用于毛细管柱；通用型 FID既能用于填充柱，也能用于毛细管柱。请参考教材或消耗品手册订购正确的喷嘴。 即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会形成沉积物（通常由色谱柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰）。这些沉积物降低灵敏度并产生色谱噪音和毛刺。虽然您可以清洗喷嘴，但通常更实用的方法时用新的喷嘴取代脏的喷嘴。如果您确实要清洗喷嘴，一定要小心。不要划伤喷嘴内部，划痕会使FID的性能下降。 清洗收集极步骤： 1.将两个绝缘片和收集极放入浴槽中。超声波处理5分钟。 2.用尼龙刷子清洗每一部分。 3.再用超声波处理5分钟。 4.用镊子将部件从浴槽中取出，先用热的自来水冲洗，然后用少 量色谱级的甲醇冲洗。 5.把部件放在纸巾上晾干。 清洗喷嘴的步骤： 1.用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入。插入拉出数次，直到金属丝可光滑移动。小心处理以免在喷嘴上造成划痕。（不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏。若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降，峰形变差或点火困难。） 2. 将喷嘴置于水溶性洗涤剂中，超声5分钟。 3.使用喷嘴铰刀清洗喷嘴内侧。 4.再超声清洗5分钟。 5.用镊子取出喷嘴，先用热自来水，然后用少量色谱级甲醇彻底淋洗喷嘴。 6.用快速气流（压缩空气或氮气）吹干喷嘴，放在纸巾上晾干。 使用热导检测器 TCD比较两种气流的热导率—纯载气（也叫参比气）和传递样品组分的载气 （也叫柱流出物）。 检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器池体温度高。进样前，当参比气和载气交替通过时，热丝温度保持恒定。进样之后，载气中带有样品，若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。两种气流在热丝上每秒切换五次，电流的差别被测量并记录下来。 由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大，因此通常采用氦气或氢气做载气以获得好的灵敏度，但当被测样品为氢气或氦气时则需要选择氮气或氩气做载气。 因为在检测过程中TCD不会破坏样品，所以这种检测器可与氢火焰离子化检测器或其它检测器串联。 本图显示了参比气和载气的流路。切换阀转换参比气的路线。设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要。如参比气和柱流出物的流量其中任一个过高，都可能会丧失灵敏度。 分析氢气 氢是唯一一种热导率比氦高的元素，而且在适当温度下，氦气含有少量（20%）氢气的混合物的热导率比二者单独存在时热导率低。如果用氦做载气来分析氢气，则氢气可以是正峰、负峰或分裂峰。 解决该问题有两种方法： 用氮气或氩气-甲烷气作载气。这样可消除用氦气作载气时的问题，但会造成除其它组分灵敏度的降低。 在200–300度较高温度下操作检测器。 可用已知浓度的氢气进行分析来确定正确的检测器操作温度：增加操作温度直到氢气峰正常并且在任何浓度时总是向一个方向出峰（负峰相对于空气或丙烷的正常响应）。这个温度也可保证高的灵敏度和动态线性范围。 由于氢气峰为负峰，应在适当时间打开负极性开关，以使负峰变成正峰。 如没有设定正确比率，检测器的灵敏度将降低。 参比和尾吹气必须与载气相同，为使检测器电路工作正常，必须在配置进样口和检测器时指定实际的气体类型。使用填充柱时，为获得更好峰形，建议使用小的尾吹气流量(2 至 3 ml/min)。 本图显示了参考气流量对“柱流量+尾吹气流量“的比率关系，如没有设定正确比率，检测器的灵敏度将降低。 注意：参比和尾吹气必须与