气相色谱法在环境监测中的应用(精).docVIP

气相色谱法在环境监测中的应用 应用化学02 冷方方200941602038 摘 要：气相色谱法是现代分析的主要手段之一。近年来，气相色谱的各个领域都取得长足的进步和发展。本文介绍了气相色谱法在大气、室内气体、各种水体和其他类型污染物的应用，并阐述了气相色谱的发展趋势。 关键字：气相色谱法，联用技术，环境监测 1前言 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性 ，当两相作相对运动时，这些 物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。 气相色谱法由于其具有分离效能高、分析速度快、选择性好等优点而被广泛应用于环境样品中的污染物分析、药品质量检验、天然产物成分分析、食品中农药残留量测定、工业产品质量监控等领域。 2气相色谱法现状 气相色谱法广泛用于纯物质中的杂质、环境污染物、食品中有害成分、药物有效成分、代谢物、刑事法医鉴定、石油化工生产中痕量物质等的分析。随着有毒有害有机污染物对空气、水、土壤及粮食、蔬菜的污染日益严重, 有机污染物的监测已得到世界各国的重视。常用的CODCr 和CODMn 的监测方法不能检测出多环芳烃、苯系物、PCB 等强致癌物的状况。GC,GC-MS,HPLC 法是有机污染物监测的常用方法。尤其是GC 法以其相对价格低廉, 操作简便, 易于推广利用而备受关注。目前, 美国、日本和我国在有机污染物监测的方法中,GC 法占了80%。 气相色谱分析法在环境水和废水分析中有着广泛的应用, 特别是对水中复 杂、痕量、多组分有机物分析,GC 是强有力的成分分析工具, 而MS 是能给出最充分信息的结构分析器。二者的结合常常成为首选的分析方法。据报道少数发达国家已将GC/MS系统列为水中有机物的监测分析方法和标准分析方法, 成为有力的鉴定工具。 全球性的多环芳烃污染一直为人们关注。多环芳烃主要产生于煤的加工转化工艺中, 后随工业排放水进入环境。由于它具有生物诱变性和致癌性, 深受各国的关注。复旦大学的陈正夫、陈思华介绍了利用色谱保留值结合质谱信息鉴定多环芳烃在焦化废水形态分布分析中的应用研究。将多环芳烃的Lee 保留指数推广到环境监测中的应用条件和范围, 探讨全过程跟踪式的焦化废水采样方式, 分析方法切实、有效。 在水处理的厌氧发酵过程中, 选用不同的菌种产生不同的气体, 不同组分、不同含量的气体需选用不同的条件进行分析。云南师范大学太阳能研究所的高天荣、肖怡玲、徐锐等人通过实践, 用HP4890D 气相色谱仪和常用固定相摸索出包括O2、N2、CO2、H2和CH4的测试条件, 取得了良好的效果。2005年11月哈尔滨水污染情况的检测，就是用GC 来进行的。 溶胶凝胶柱是一种新型色谱柱, 具有耐高温、分离效果佳、重现性好、制作工艺简单等特点。南京师范大学王东新采用新型的溶胶凝胶毛细管气相色谱柱可直接对饮料中的苯甲酸进行测定, 而无需将苯甲酸衍生化, 避免了衍生过程带来的误差。 水源水中丙烯酰胺的测定是根据丙烯酰胺在pH1～2的条件下与新生态的溴发生加成反应, 生成α—β—二溴丙酰胺, 用乙醇乙酯萃取, 以(10%DEGS+2%溴化钾 色谱柱分离, 以GC-ECD 测定, 其最低检出量为0.015μg; 水源水中环烷羧酸的测定是利用三甲基氯硅烷为硅烷化试剂与环烷羧酸衍生后进行气相色谱分析, 方法的最低检出浓度为0.01mg/L,衍生反应在35℃水浴2min 即可完成。 居室空气中甲醛的测定是根据甲醛能与2, 4—二硝基苯肼衍生成2, 4—二硝基苯腙, 用环己烷提取, 以OV —17与QF —1混涂色谱柱分离, 用ECD 测定, 当采气量为10L 时, 其最低检出浓度为0.01mg/m3,衍生反应在60℃水浴中15min 即可完成。 3气相色谱法的优缺点 气相色谱有以下优点:气相色谱法具有高效、灵敏、快速、能同时分离分析多种组分、样品用量少、应用范围广等, 可用来测量皮克级痕量污染物。此外, 气相色谱还有一些长处:a.检测响应时间较短;b. 分析速度快, 一般几分钟到几十分钟便可完成分析周期;c. 应用范围广, 对操作温度和压力限制小。气相色谱法其流动相为气体, 固定相有固体吸附剂和有机液体。固体吸附剂品种少、重现性较差。用得较少, 主要用于分离分析永久性气体和Cl~C4低分子碳氢化合物。气—液分配色谱的固定液纯度高、包谱性能重现性好, 品种多, 可供选择范围广。因此, 目前大多数气相色谱分析是气液分配色谱。将待测试样进行化学衍生处理法(简称CFD 法, 可用以分析高沸点, 强极性, 腐蚀性以及热不稳定性化合物. 衍生法种类繁多, 用于色谱试样处理的衍生法主要有:硅烷化法、成肟或腙法、酯化法、酰化法、卤化法、环化法及无机试