气相色谱原理及样品测试分析.docVIP

实验一： 气相色谱原理及样品测试分析 一、实验目的 （1）了解GC-9790Ⅱ型气相色谱仪的结构，了解热导池检测器的测定原理。 （2）掌握气相色谱仪操作方法。 （3）基本了解气相色谱的定性、定量分析方法。 二、实验基本原理 1.气相色谱分析基本原理 色谱分析法（chromatography），又称色谱法、层析法，是一种物质的分离和分析方法。气相色谱法系采用气体为流动相（载气），流经装有填充剂（固定相）的色谱柱进行物质分离测定的色谱方法。物质气化后，被载气带入色谱柱，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。随着载气的流动，这种分配或吸附/解吸附过程在运动中反复进行。由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，因此各组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，在固定相中滞留时间长短不同。与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现各组分的分离。 当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器将样品组分转变为电信号，将这些信号放大并记录下来，便得到气相色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间（保留值）可以进行定性分析；根据峰面积或峰高大小可以进行定量分析。 2.气相色谱仪 气相色谱仪由以下六大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统、记录和数据处理系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。 图1 气相色谱仪结构示意图 2.1 气路系统 气路系统为色谱分析提供压力稳定、流速准确、纯度合乎要求的流动相（载气），包括：载气气源、减压阀、净化管、稳压阀、稳流阀、压力表等。 常用的气源有氦、氮和氢，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，氢火焰和电子捕获检测器常用载气为氮气，热导检测器常用载气为氢气。 2.2 进样系统 进样系统是将气体、液体或固体溶液试样引入色谱柱前瞬间气化、快速定量转入色谱柱的装置。主要作用是与各种形式的进样器相配合，使有关样品快速并定量地送到各类型色谱柱中进行色谱分离。进样系统大体可分成用于填充柱和毛细柱两大类。进样系统的结构设计、进样时间、进样量及进样重复性都直接影响色谱分离和定量结果。 进样系统由进样器（注射器针进样、阀进样）和气化室组成。 2.3 分离系统 气相色谱分离是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用从而使混合物中各组分获得分离。 气相色谱仪的分离系统主要由色谱柱和柱箱组成。其中色谱柱是分离系统的核心，它的作用是将多组分样品分离为单个组分，色谱柱选用的正确与否，将直接影响分离效率、稳定性和检测灵敏度。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。柱箱是安装和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱，对柱箱的控温有恒温型和可程序升温型，柱箱结构设计的合理与否，将直接影响整机性能。 2.4 温控系统 温度控制系统?用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分,必不可缺少。 2.5 检测系统 检测系统的作用是把从柱后流出、经色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，送入记录仪或数据处理系统中进行谱图记录及数据处理。色谱检测系统由检测器、微电流放大器、记录器等部件构成。 任何一个检测器从根本上讲是一个传感器。各种检测器的共性是根据物质的物理的或物理化学的性质，将组分的浓度(或质量)的变化情况转化为易于测量的电压、电流讯号，而这些讯号在一定范围内必须与该物质的量成一定的比例关系。 常见的检测器有氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID)，简称氢焰检测器；热导检测器(Thermal Conductivity Detector，TCD)；电子捕获检测器(Electron Capture Detector，ECD)；火焰光度检测器(Flame Photometric Detector，FPD)；热离子检测器 (The Thermionio detector，TID)。 2.6 记录和数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色?谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。 3.热导检测器 热导池检测器属于浓度型检测器，即给出的信号大小与物质在载气中的浓度有关。热导池检测器由于它结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围较宽，适用于无机气体和有机物，它既可做常量分析，也可做微量分析，最小检测量?g/ml数量级，操作也比较简单，因而