气象色谱仪操作规程.docVIP

气相色谱仪操作规程 1、目的：规范气相色谱仪操作规程 2、适应范围：适应产品气相分析 3、职责：化验室分析人员负责仪器的使用、维护及管理 4、色谱分离基本原理： 4.1在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 4.2气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统和温度控制系统等6个部分组成 4.2.1自动记录仪 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。 4.2.2、 (1)色谱柱 色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构 成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱， 柱管长度一般为1-4m或更长。 (2)恒温器 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。 4.2.3、气源和载气的控制和测量 (1)气源 气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体减压 成低压气体(0．1-O．5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相，又称载气。载气的作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。 (2)流量调节阀 可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀。 (3)流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。 4.2.4、进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将 液 体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。 4.2.5、检测器 检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用的 检测器有热导池式；氢火焰离子化式；电子捕获式和火焰光度式检测器数种。 5、气相色谱法简单分析装置流程 分析基本流程：样品由载气吹动 —— 样品经色谱柱分离—— 检测器检测成分——工作站打印分析结果 6.操作规程 6.1、仪器操作（1）打开气瓶和减压阀，调节压力在0.5MPa左右。（2）打开气体净化器开关。（3）调节总压，使载气压力在0.3Mpa。参照仪器所提供的气体流速曲线调节载气Ⅰ和载气Ⅱ，确定载气流速。使用热导池检测器时，必须先通载气，后通热导桥流。（4）开电源开关、加热开关。色谱仪开机后，测定过程中不得打开柱箱门。（5）据实验条件，输入柱温、热导池温度、进样器温度、桥流。（6）柱温设定：柱箱键+数字键（温度值）+输入键（7）热导池温度设定：热导键+数字键（温度值）+输入键（8）进样器温度设定：进样器键+数字键（温度值）+输入键（9）极性设定：参数键+0+输入（10）桥流设定：参数键+输入键+数字键（电流值）+输入键+复位+ 开关(on)6.2、N-2000工作站操作（1）打开N-2000在线工作站，点击采样通道1。（2）在采样通道1窗口包括实验信息、方法及数据采集三个功能栏。点击实验信息，根据需要输入实验标题、实验人姓名、实验单位等相关信息。（3）方法功能栏包括采样控制、积分、组分表、谱图显示、报告编辑及仪器条件，而上述项目又包括一些选项。请根据实验所需进行编辑。（4）单击数据采集，再点击查看基线按钮，待基线平直后即可进样。（5）将试样注入色谱仪，同时按下采集数据按钮（或按下遥控开关）。待峰出完后，按下停止采集按钮。（6）数据处理：（归一法）方法→组分表→谱图→打开自己的文件→全选→填峰名、校正因子→采用→预览→打印（7）分析完毕后，将柱温、热导池温度、进样器温度设到50℃，桥流设为零。（8）使用热导检测器，应在热导池温度降至100℃以下后，先关闭主机电源，再关闭载气开关阀。 7、气相色谱仪常见故障处理 7.1、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题， 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气， 3、然后检查色谱柱是否有断