16 第十六章 抗生素类药物分析精梳版.ppt

3）异构体：  相对保留时间 1--被测物  2--标准物 异构体 相对保留时间 判断 B异构体 0.85 供试液谱图中A异构体的峰面积 A异构体 1.0 与A、B异构体峰面积和之比应 为0.48~0.55。 异构体A 异构体B 头孢呋辛 必威体育精装版.课件 * 3.头孢氨苄中有关物质的检查-反相TLC法 固定相：活化后的硅胶G板置5%（V/V）正十四 烷的正己烷溶液中，展至顶部，凉干 展开剂：0.1mol/L枸橼酸-0.2mol/L磷酸氢二 钠-丙酮（120：80：3） 供试液：本品 50mg/ml  对照液（1）：本品 0.5 mg/ml 对照液（2）：α-苯甘氨酸 0.5 mg/ml 对照液（3）：7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 0.5 mg/ml 必威体育精装版.课件 * 结果判断：供试液如显杂质斑点，与对照液（2）（3）位置相同上所的斑点比较，其颜色不得更深；如显其他杂质斑 点，与对照液（1）所显的主斑点比较，其颜色不得更深。 必威体育精装版.课件 * 4.青霉素钠（钾）的吸收度检查： 供试液 1.80mg/ml， 结果判断：A280不得大于0.10 必威体育精装版.课件 * （一）高效液相色谱法 原理：利用青霉素类抗生素在一定条件下在反相硅胶上的保留行为的不同而实现高效分离，并与标准品相对照，而对其进行定量的一种方法。 优化色谱分析条件 （1）Column -CN ODS C18 C8 -Ben （2）mobile phase/flow rate （3）column temperature （4）detection wavelength （5）workstation sample preparation 四、含量测定-容量法和仪器分析法 必威体育精装版.课件 * 实验注意事项 （1）色谱峰要达到较好的分离－基线分离(base separation) （2）需要标准品对照，用外标法定量 （3）可同时测定多个组分的含量 （4）需要排除制剂中辅料等杂质对测定的干扰 必威体育精装版.课件 * （二）生物样本中β-内酰胺类抗生素的分析 血浆 尿样 唾液 胆汁 生物样本 色谱柱：Hypersil ODS C18 (200 mm×4.6 mm, I.D. 5μm) 样品制备：取血浆200μL，加入内标5μL，再加入HCLO4，窝旋提取 Internal standard IS 必威体育精装版.课件 * 必威体育精装版.课件 * 第三节 氨基糖苷类抗生素 必威体育精装版.课件 * 第三节 氨基糖苷类抗生素 链霉素 双氢链霉素 新霉素 卡那霉素 庆大霉素 巴龙霉素 必威体育精装版.课件 * 链霉素 链霉胍 + 链霉糖 + N-甲基-L-葡萄糖胺 苷元 糖 链霉双糖胺 必威体育精装版.课件 * 链霉素： 链霉胍 链霉糖 N-甲基-L-葡萄糖胺 必威体育精装版.课件 * 巴龙霉素 D-葡萄糖胺+脱氧链霉胺+D-核糖+巴龙霉糖 巴龙胺 苷元 巴龙二糖胺 糖 必威体育精装版.课件 * 庆大霉素 糖 苷元 绛红糖胺 + 脱氧链霉胺 + 加洛糖胺 糖 必威体育精装版.课件 * 绛红糖胺 紫素胺 2-脱氧链霉胺 加洛糖胺 N-甲基-3- 去氧-4-甲 基戊糖胺 必威体育精装版.课件 * 庆大霉素C复合物 庆大霉素C1 R=H R1、R2=CH3 庆大霉素C2 R=R2=H R1=CH3 庆大霉素C1a R、R1、R2=H 庆大霉素C2a R=CH3 R1= R2=H 　庆大霉素C2b R=R1=H R2=CH3 必威体育精装版.课件 * 一、 结构与性质 多与硫酸成盐 链霉素 3个 庆大霉素 5个 碱性中心 碱性 （一） 水溶性 溶解性 （二） 必威体育精装版.课件 * 链霉素 pH5～7.5 庆大霉素 pH2～12 稳定 稳定性 （四） UV （三） 必威体育精装版.课件 * 坂口反应 N-甲基葡萄 糖胺反应 麦芽酚反应 必威体育精装版.课件 * 二、 鉴别 茚三酮反应 （一） △ 羟基胺结构 必威体育精装版.课件 * （2）Molisch反应 具有五碳糖或六碳糖的氨基糖