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7.7气相色谱的
定量方法
色谱法定量的依据
在一定的操作条件下,检测器的响
应信号(色谱峰的峰面积或峰高)与进入
检测器组分的量成正比。
即:m=fA1或m=fh
式中:mi-组分的量f一比例常数
这就是色谱法定量的依据
峰面积A的测量方法
乘半峰宽y2法
谱峰视为等腰三角形,得到的面积为
实际面积的0.94倍,故实际面积应为:(适合
于对称峰)
A=1.065h×y12(相对计算可略去前面系数)
(2)峰高乘平均峰宽法
不对称峰不能作前述近似,可于峰高0
0.85处测得峰宽,取其平均值进行计
A=hx(y0.1s+y085)/2
峰面积A的测量方法(二
(3)峰高乘保留时间法
难以量度半峰宽的狭窄峰或半峰宽以上重叠的峰
可用下式计算
A=1.065h×b
R
(相对计算可略去1.065
和常数b)
(4)剪纸称重法
◆对于不对称或分离不完全的峰,可将峰剪下,以
质量代其面积,使用较少。
峰面积A的测量方法(三)
②分法
将记录仪与自动积分仪连接,可直接准确、快
速地测出峰的面积。
(6)以峰高代替峰面积定量法
当各种实验条件严格保持不变时,一定进样范
围内色谱峰的半峰宽不变,即可用峰高代替些
面积定量,特别对于狭窄的峰,较面
更为准确。
2.定量校正因子
◆检测器对不同物质的响应值不同,故相同质量的
不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因
而不能直接应用峰面积计算组分含量
◆为此引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之
能更真实地反映组分含量
前面已知:m1=fA1即:f=m1/A1
/
2,定量校正因子(二)
正因子,定量分析中常用的是相
定义为组分的绝对校正因子
与标准物质的绝对校正因子之比
mi/ai Asmi
f′=f/f
s/As Aims
、m用质量单位时,f称相对质量校正因子
m1、m用摩尔为单位时,f3称相对摩尔校正因
注意:应用中一般地略去“相对”两字,
要明确:校正因子可以查文献,也带定
质量校正因子的测定方法
准确称取一定量待测组分的纯物质和标准物
质的纯物质混和后,取一定量(在检测器的
线性范围内)在实验条件下注入色谱仪,出
峰后分别测岀两者峰面积,由前式可求得校
正因子。
milai asmi
fil fs
/As Aims S
常用的几种定量测定方法
当试样中的全部组分都出峰(即都反映在
色谱图上)时,可以从校正后每峰峰面积占全部
色谱峰总面积的分数,求得该组分的质量分数。
fiA
U
100
(可以为质量百分含量或摩尔百分含
1)归一法的特殊情况
组分的相对校正因子很接近(如同
物
接近的组分),上式则可简化为:
A
100
A
B.当测量参数为峰高时,也可以用峰高归一法计算
组分含量。(用峰高校正因子,以峰高代峰
代入前页算式即可,
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