气象色谱使用的方法.ppt

7.7气相色谱的 定量方法  色谱法定量的依据 在一定的操作条件下,检测器的响 应信号(色谱峰的峰面积或峰高)与进入 检测器组分的量成正比。 即:m=fA1或m=fh 式中:mi-组分的量f一比例常数 这就是色谱法定量的依据  峰面积A的测量方法 乘半峰宽y2法 谱峰视为等腰三角形,得到的面积为 实际面积的0.94倍,故实际面积应为:(适合 于对称峰) A=1.065h×y12(相对计算可略去前面系数) (2)峰高乘平均峰宽法 不对称峰不能作前述近似,可于峰高0 0.85处测得峰宽,取其平均值进行计 A=hx(y0.1s+y085)/2  峰面积A的测量方法(二 (3)峰高乘保留时间法 难以量度半峰宽的狭窄峰或半峰宽以上重叠的峰 可用下式计算 A=1.065h×b R (相对计算可略去1.065 和常数b) (4)剪纸称重法 ◆对于不对称或分离不完全的峰,可将峰剪下,以 质量代其面积,使用较少。  峰面积A的测量方法(三) ②分法 将记录仪与自动积分仪连接,可直接准确、快 速地测出峰的面积。 (6)以峰高代替峰面积定量法 当各种实验条件严格保持不变时,一定进样范 围内色谱峰的半峰宽不变,即可用峰高代替些 面积定量,特别对于狭窄的峰,较面 更为准确。  2.定量校正因子 ◆检测器对不同物质的响应值不同,故相同质量的 不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因 而不能直接应用峰面积计算组分含量 ◆为此引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之 能更真实地反映组分含量 前面已知:m1=fA1即:f=m1/A1 /  2,定量校正因子(二) 正因子,定量分析中常用的是相 定义为组分的绝对校正因子 与标准物质的绝对校正因子之比 mi/ai Asmi f′=f/f s/As Aims 、m用质量单位时,f称相对质量校正因子 m1、m用摩尔为单位时,f3称相对摩尔校正因 注意:应用中一般地略去“相对”两字, 要明确:校正因子可以查文献,也带定  质量校正因子的测定方法 准确称取一定量待测组分的纯物质和标准物 质的纯物质混和后,取一定量(在检测器的 线性范围内)在实验条件下注入色谱仪,出 峰后分别测岀两者峰面积,由前式可求得校 正因子。 milai asmi fil fs /As Aims S  常用的几种定量测定方法 当试样中的全部组分都出峰(即都反映在 色谱图上)时,可以从校正后每峰峰面积占全部 色谱峰总面积的分数,求得该组分的质量分数。 fiA U 100 (可以为质量百分含量或摩尔百分含  1)归一法的特殊情况 组分的相对校正因子很接近(如同 物 接近的组分),上式则可简化为: A 100 A B.当测量参数为峰高时,也可以用峰高归一法计算 组分含量。(用峰高校正因子,以峰高代峰 代入前页算式即可,