氨氮分光光度法.ppt

五、氟化物 (一)定义 氟是人体必需微量元素之一,缺氟易患 龋齿病.饮用水中含氟的适宜浓度为05 1.0mg/L(F)。当长期饮用含氟量高于 15mg/L的水时,则易患魔齿病。如水中含 氟高于4mg/L时,则可导致氟骨病。 (二)方法  测定水中氟化物的主要方法有: 离子色谱法:001mg/L-100mgL 二、氟离子选择电极法:0.05mgL 1900mg/L 三、氟试剂分光光度法:005mg/L 1.80mg /L  2、离子选择电极法 原理 氟化镧单晶对氟离子有选择性响应,以LaF膜电极为 指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,组成工作电池 Ag,AgC1Fo0mD)Lar3单品膜)‖待测液Kc饱和HgCl,g 原电池的电动势(E)随溶液中氟离子的浓度的变化而改变,即 2.303RT E= K 8 F E—a,成线性关系 K与内外参比电极,内参比溶液中F活度有关, 当实验条件一定时为常数  电位差计 256.20mV 参比电极 一指示电极 (离子选择性电极) 直接电位法测定装置  内参比电极银-氯化银丝 电极腔体 内参比溶液(0.1MNaF和0. NAcl 敏感膜LaF3单晶 氟离子选择性电极  程序: ▲配制标准系列 ▲作E—lga标准曲线; ▲测水样E求水样a(C) 说明 如果用专用离子计测量,经校准后,可 以直接示被测溶液中F的浓度 对基体复来的样品,宜来用标准加入法。  干扰物:米某些高价阳离子(AP、Fe、S计)与F形成 绺合物和H 樂在碱性溶液中,OH浓度大于F浓度的1/10时。 干扰消除: 控制PH5~9 桊加入总离子强度调节剂(TSAB)。  TIAB 一种含有强电解质、络合剂、pH缓冲剂的溶液。 作用 消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异, 使离子活度系数保持一致; ●络合干扰离子:使络合态的氟离子释放出来; ●缓冲pH变化,保持溶液有合适的pH范围(5~8)。  总离子强度缓冲溶液TsAB) 例如, 氟离子选择电极用于直接测定水源水或其他 水中F浓度时,采用的TsAB成分为 0.1 mol/LNacl, 0, 25mol/LHAc 0.75 mo/NAaC(缓冲溶液),o.001mol/L柠檬 酸(络合Fe3,A|3等干扰离子,防止干扰), pH=5.0,总离子强度为175 大量电解质加入后,溶液中的离子强度主要 由加入的物质决定,水样可在相同的离子强度下 与标准样品进行比较  氟离子选择电极法的特点 测定简便、快速、灵敏、选择性好,可而 测定浑浊、有色的水样。 最低检出浓度为005mgL,测定上限可达 到1900mgL 适用于地表水、地下水、工业废水中氟化 物的测定。