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硫酸铵中含氮量的测定
实验六 硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)
一、实验目的
1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理
氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。
硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中 的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:
所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。
由上式可知,1mol 相当于1mol H+,故氮与NaOH的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。
如试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和,以免影响测定的结果。
三、实验仪器与试剂
仪器:碱式滴定管,250cm3锥形瓶,100 cm3烧杯,250 cm3容量瓶,25.00 cm3移液管
试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·dm-3NaOH溶液,预处理过的(1+1)甲醛溶液(即20%):甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量酸,应事先中和。其方法如下:取甲醛上层清液于烧杯中,加水稀释一倍,加入2~3滴0.2%酚酞指示剂,用标准碱液滴定甲醛溶液呈微红色。
实验六 硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的
1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理
氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。
硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中 的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:
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