课程中心 能力训练项目 能力训练项目 04 NaOH标准溶液的配制和标定.ppt

半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。演示！ 酸式滴定管操作要点---重点训练 从滴定管架上取下滴定管； 保持竖直； 无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度；有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度； 滴定管读数—重点训练 读数必须读到小数点后第二位，第二位数字为估读数字，从0到9估读的概率应该相同，避免经常估读为5或0； 每次固定在0.00 mL处或稍低一点的位置，减少体积测量误差。 滴定管读数—重点训练 碱式滴定管操作要点： 滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住管口； 指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管，使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝，溶液即可流出。 注意： 不要用力捏玻璃珠、 不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶管，以免空气进入形成气泡。 感谢各位倾听 Analytical Chemistry * * * * * * * * 分析化学实验 分析化学实验 分析化学 Analytical Chemistry ——NaOH标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.掌握用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定NaOH溶液的原理和方法。 2.熟练减量法操作技术。 3.熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制0.1mol·L-1的溶液。 二、实验原理 实验原理 标定：用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度 常用基准物质：邻苯二甲酸氢钾 （1） 邻苯二甲酸氢钾： 优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100～125℃下干燥1～2h后使用。 滴定反应为： 式中，m为邻苯二甲酸氢钾的质量，g M为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.2 g/mol VNaOH为消耗掉NaOH的体积，ml。 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。 结果计算： 三、试剂 1.氢氧化钠固体。 2.酚酞指示液（10g/L乙醇溶液）。 3.邻苯二甲酸氢钾基准物质。 四、实验步骤 1.cNaOH=0.1mol/L的NaOH溶液的配制 在托盘天平上用表面皿迅速称取1.1~1.3g NaOH固体（如何计算？）于小烧杯中，以少量蒸馏水洗去表面可能含有的Na2CO3。然后用一定量的蒸馏水溶解，倾入250ml试剂瓶中，加水稀释至250ml，用胶塞盖紧，摇匀。[或加入0.1gBaCl2或Ba(OH)2以除去溶液中可能含有的Na2CO3]，贴上标签，待测定。 2. cNaOH=0.1mol/L的NaOH溶液的标定 在分析天平上准确称取3份已在105~110 ℃干燥至恒重的基准物质邻苯二甲酸氢钾0.15~0.25g（如何计算？）于150ml锥形瓶中，各加煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。滴加2滴酚酞指示液，用欲标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，30s不褪色即为终点。记下VNaOH。 要求：3份标定的相对平均偏差应小于0.2%。 五、数据记录与处理 1 2 3 VNaOH cNaOH cNaOH 偏差di 平均偏差d 相对平均 偏差dr 六、问题讨论： 1、NaOH 因吸收CO2而混有少量的Na2CO3，以致在实验中导致误差，必须设法除去CO32-离子，如何配制不含CO32-的NaOH溶液? 方法： (1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。 (2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 2、配制好的溶液如何保存？ 实验课本p27 化学试剂规格 IUPAC分五级：A B C D E 我国： 试剂级别 中文名称 英文名称 标签颜色 用途 一级试剂 优级纯 GR 深绿色 精密分析实验 二级试剂 分析纯 AR 红色 一般分析实验 三级试剂 化学纯 CR 蓝色 一般化学实验 生化试剂 BR 咖啡色 生化实验 特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂 滴定管的使用 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 1、检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤