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X射线 --材料分析方法 1895年10月，德国实验物理学家伦琴用克鲁克斯阴极射线管做实验，发现某种特殊的从来没有观察到的射线，它具有特别强的穿透力。伦琴用这种射线拍摄了照片，显示出手的骨骼结构。 X射线的发现 劳厄发现X射线衍射有两个重大意义。它表明了Ｘ射线是一种波，对X射线的认识迈出了关键的一步。另一方面，这一发现在第二个领域结出了更为丰硕的成果，第一次对晶体的空间点阵假说作出了实验验证，使晶体物理学发生了质的飞跃。 布拉格父子以更简洁的方式，清楚地解释了X射线晶体衍射的形成，并提出著名的布拉格公式：2dsinθ=nλ。这一结果不仅证明了小布拉格的解释的正确性，更重要的是证明了能够用X射线来获取关于晶体结构的信息。 劳厄 布拉格父子 原理 实验方法 应用 原 理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 满足衍射条件， 可应用布拉格公式： 2dsinθ=nλ 多晶衍射实验方法 平板照相法 德拜相机法 多晶衍射仪法 平板照相法 样品要求：制成长约10mm，宽约为2~3mm，厚约0.5~1mm的细窄片条。板材需用刀片片切式样。 分析：从底片中分析试样有无结晶，晶粒是否择优取向，取向程度等进行定性判断。 薄膜可减制，不够厚时，将几层叠粘在一起，各层保持拉伸方向一致。纤维制样则要缠绕在适当大小的框子上，或将一束平行纤维直接粘固在框子上，既不能绑松，又要尽量减少张力。 德拜照相法 样品要求：制成细丝状，长约10-15mm，径向尺寸0.5-1mm。测试样品可随样品轴转动，以增加晶面族产生衍射的几率。对高聚物试样，有时制成细窄片条，类似平板照相试样。 分析：从底片中分析试样有无结晶，晶粒是否择优取向，取向程度等进行定性判断。 a--无择优取向多晶试样；b--部分择优取向多晶试样；c--完全取向多晶试样；d--非晶试样 典型聚集态的照相底片特征 多晶衍射仪法 样品要求：平板式，长宽25-35mm，厚度由样品的X射线吸收系数和衍射角的扫描范围决定。要求厚度均匀，且入射面一定要尽可能平整。 板材，片材用刀剪制样。薄膜常需将若干层叠粘成片。纤维则需剪成粉末状，然后填入一定大小的框子里，用玻璃片压成表面平整的“毡片”，连同框架插到样品台上。颗粒或粉末样品要研磨到手触无颗粒感。高聚物树脂可用压机冷压制样。分析：根据谱图，分析物相、结晶度、晶粒择优取向和晶粒尺寸。 a--晶态试样衍射；b--固态非晶试样散射；c、d--半晶试样衍射 应用 通过X射线衍射花样分析试样的晶体结构、物相种类及其含量、宏观应力、微观应力以及精确测量晶体的点阵参数等。 ① 物相定性分析:每种晶体物相都有一定的衍射花样，故可根据不同的衍射花样鉴别出相应的物相类别。。 ② 物相定量分析:每一物相的任一衍射线条的积分强度与该相在混合物中的体积分数有一定的数量关系，因此可根据谱线的积分强度求出各物相的定量组成。 实际应用：由于这种方法能确定被测物相的组成，在机械工程材料特别是金属材料的研究中应用较广。 ③ 内应力分析:当晶体材料中存在着宏观残余应力时会导致衍射峰的位移。依据衍射峰位移的变化分析宏观残余应力的大小和分布。 实际应用：宏观残余应力的大小和分布直接影响零部件的疲劳强度、静强度、抗应力腐蚀性能和尺寸稳定性等,因此常通过X射线残余应力分析来检查焊接、热处理和表面强化处理等工艺的效果，以及控制切削、磨削等表面加工质量。 ④ 晶粒大小和微观应力分析:晶粒细化和微观应力的存在会使衍射峰宽化。可根据其宽化程度和线型求出材料中晶粒大小和微观应力数值。实际应用：用以研究材料的机械性能、塑性变形特性、合金强化等问题。 谢谢观赏