QBT 5594-2020化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的测定 高效液相色谱法.PDF

ICS 71.100.70 CCS：Y42 QB 中 华 人 民 共 和 国 轻 工 行 业 标 准 QB/T5594—2020 化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的测定 高效 液相色谱法 Determinationoftranexamicacidincosmetics Highperformanceliquid — chromatography 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 XX/TXXXXX—XXXX 前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 I XX/TXXXXX—XXXX 化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的高效液相色谱测定方法。 本文件适用于水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的测定。 本文件的方法检出限和定量限：水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸（氨甲环酸）的检 出限均为3.00mg/kg，定量限均为10.0mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文本必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 章术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中的凝血酸（氨甲环酸）用80%乙腈溶液提取，提取液经正己烷净化，丹磺酰氯衍生，然后用 高效液相色谱仪检测，以保留时间和光谱图定性，外标法定量。必要时使用高效液相色谱-三重四极杆 质谱联用仪确证。 5 试剂或材料 5.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 5.2 乙腈：色谱纯。 5.3 正己烷：色谱纯。 5.4 甲酸：色谱纯。 5.5 碳酸氢钠：优级纯。 5.6 磷酸：优级纯。 5.7 磷酸溶液：磷酸+水=1+9。准确量取10mL磷酸（5.6），加入到90mL 水中，混匀后备用。 5.8 0.1%甲酸溶液：准确量取1mL 甲酸（5.4）至1000mL容量瓶中，用水定容至1000mL。 5.9 0.1%甲酸乙腈溶液：准确量取1mL 甲酸（5.4）至1000mL容量瓶中，用乙腈（5.2）稀释至刻 度。 1 XX/TXXXXX—XXXX 5.10 80%乙腈溶液：准确量取80mL 乙腈（5.2）至100mL容量瓶中，用水定容至100mL。 5.11 乙腈饱和的正己烷：分别量取20mL 乙腈（5.2）和50mL 正己烷（5.3）至100mL具塞锥形瓶 中，混匀静置，上层为乙腈饱和的正己烷。 5.12 丹磺酰氯：纯度大于98%。 5.13 0.1mol/L碳酸氢钠缓冲溶液：准确称取0.84g碳酸氢钠（精确至0.01g）（5.5），溶于90mL 水中，用磷酸溶液（5.7）调节pH 至9.5，移入100mL容量瓶中，用水定容至100mL。 5.14 2mg/mL 丹磺酰氯溶液：准确称取20.0mg 丹磺酰氯（精确至0