生物制药与药品检验技术 药物不能“水水的”—水分与灰分测定法 课件：水分与灰分测定法.pptx

;项目二 多肽类药物的原料制备与质量检验;主讲教师：汤晓;学习内容： （1）水分测定法 （2）灰分测定法 学习重点： 总灰分测定法;一、水分测定法（aquametry）;药典中样筛孔径如下： 1号筛 2000±70μm 10目 2号筛 850±29μm 24目 3号筛 355±13 50目 4号筛 250±9.9 65目 5号筛 180±7.6 80目 6号筛 150±6.6 100目 7号筛 125±5.8 120目 8号筛 90±4.6 150目 9号筛 75±4.1 200目 ;二、灰分测定法 （determination of ash）;总灰分测定法： 供试品必须粉碎，通过二号筛，混合均匀后，取供试品2~3g（准确至0.01g），置炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽热，避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重，根据残渣重量，计算总灰分含量（%）。 灰分含量（%）=残渣质量/供试品质量×100%;如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，置水浴蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 ;酸不溶性灰分测定法： 取总灰分测定中所得灰分，在坩埚中加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚（避免成分挥发），水浴加热10min，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止（除去多余盐酸，怎么测？）。 滤渣同滤纸移置同一坩埚，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算酸不溶性灰分含量（%）。;总结：水分与灰分测定法