药物化学与工艺 回流及蒸馏操作 回流及蒸馏操作.ppt

回流及蒸馏操作 一、回流操作 回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成，回流加热前应先加沸石，通冷凝水的方向为下进上出，并注意实验开始前，先通水后加热，回流结束后，先停止加热，后关冷凝水。 回流反应的加热方式可根据具体情况采用水浴、油浴和电热套等。 图1为普通回流装置。 若反应中有刺激性气体产生，需在球形冷凝器顶端连接气体吸收装置，少量气体的吸收装置可采用图2的装置，漏斗略微倾斜，一半在水中，一半露在水面, 既能防止气体逸出，又可防止水被倒吸至反应瓶中。 若反应过程有大量气体生成或气体逸出很快时，可使用图3装置，水（可用冷凝管流出的水）自上端流入抽滤瓶中，在侧管处逸出，粗的玻璃管恰好插入水面，被水封住，以防止气体逸出。 二、蒸馏操作 1．常压蒸馏 蒸馏是分离两种或两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。 常压蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成，安装蒸馏装置时，应分别固定这三个部分。 蒸馏时，液体的体积一般不得过瓶容积的2/3；要加入沸石；温度计水银球上端应与支管下端在同一水平面上；整套装置必须与大气相通；在任何情况下都不能将液体蒸干。 2．减压蒸馏 减压蒸馏特别适用于在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质的蒸馏。 实验开始之前，要检查系统有否漏气，是否能达到所需压力。 检查方法是旋紧毛细管螺旋夹，关闭安全瓶活塞，然后用泵抽气，观察压力计所示压力，正常后慢慢开启安全瓶上活塞，放进空气，直到压力计压力平衡为止。 调节进入毛细管的空气量，使毛细管中有连续均匀的气泡产生，当达到所要求的压力后才进行热水浴。 * * * * * * * * * *