K207 农产品质量安全检测技术 W2301 镉的检测特点 KJ09 食品中镉的测定第八组.ppt

食品中镉的测定 PPT演讲：王宏迪 资料收集：朱苗苗 李依休 PPT制作：王宏迪 张晗冰 目录 检测意义 镉的危害 相关案例 检测方法 镉 1817年发现。和锌一同存在于自然界中。它是一种吸收中子的优良金属，制成棒条可在原子反应炉内减缓核子连锁反应速率，而且在锌-镉电池中颇为有用。它的鲜明的硫化物所制成的镉黄颜料，广受艺术家的欢迎。 镉是银白色有光泽的金属，熔点320.9℃，沸点765℃，密度8650 kg/m3。有韧性和延展性。镉在潮湿空气中缓慢氧化并失去金属光泽，加热时表面形成棕色的氧化物层。高温下镉与卤素反应激烈，形成卤化镉。 检测意义 食品中的镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体，主要蓄积在肾脏和肝脏，对人体健康具有极大的毒害。 镉的危害 镉在加热后易挥发，在空气中迅速氧化变为氧化镉。作业场所镉污染主要是由于生产过程中使用的镉及其化合物造成，如电镀、电池生产过程等。 污染危害 环境中镉的主要污染来源是：铅锌矿的开采、选矿和冶炼过程中产生的废水和废气；合金钢的生产和加工过程；电镀镉的生产废水，染料、农药、油漆、玻璃、陶瓷、照像材料等生产和加工过程。植物吸收富集于土壤中的镉，可使农作物中镉含量增高。水生动物吸收富集于水中的镉，可使动物体中镉含量升高。 毒理性 金属镉毒性很低。但其化合物毒性很大。人体的镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄取被镉污染的水、食物、空气而引起的。 职业性镉中毒主要是吸入镉化合物烟、尘所致的疾病。 急性中毒以呼吸系统损害为主要表现。 慢性中毒引起以肾小管病变为主的肾脏损害，亦可引起其他器官的改变。 “镉大米”事件引发湖南米厂停工潮 记者近日调查了解到，受不久前关于湖南上万吨大米重金属镉含量超标的事件影响，湖南省米厂出现“停工潮”，在湖南最大的米市“兰溪米市”，当地企业反映已有70%的米厂停工。 全国耕地重金属污染面积在16%以上，其中在大城市、工矿区周边情况相当严重。如广州有50%耕地遭受镉、砷、汞等重金属污染；辽宁省八家子铅锌矿区周边耕地镉、铅含量超标都在60%以上 大米中镉元素的快速测定 将大米样品进行微波消解后，采用GFAAS或ICP-AES法检测其中的镉含量。 表：不同样品前处理方法的比较 悬浮进样快速测定大米中镉含量的分析方法 镉大米快速检测方法流程图 标准：GB5009.15-2014 方法检出限为０．００１ｍｇ／ｋｇ，定量限为０．００３ｍｇ／ｋｇ。 食品中镉的测定 GB5009.15-2014 目的原理 实验材料 实验步骤 实验目的： 本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于各类食品中镉的测定。 实验原理： 试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸 收２２８．８ｎｍ 共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 实验试剂和材料 注：1 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。 2 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 试剂： １　硝酸（ＨＮＯ３）：优级纯 ２　盐酸（ＨＣｌ）：优级纯 ３　高氯酸（ＨＣｌＯ４）：优级纯 ４　过氧化氢（Ｈ２Ｏ２，３０％） ５　磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４） 仪器和设备 １　原子吸收分光光度计，附石墨炉。 ２　镉空心阴极灯。 ３　电子天平：感量为０．１ｍｇ和１ｍｇ。 ４　可调温式电热板、可调温式电炉。 ５　马弗炉。 ６　恒温干燥箱。 ７　压力消解器、压力消解罐。 ８　微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。 实验步骤 试剂配制 标准溶液配制 镉标准曲线工作液 基体改进剂的使用 分析结果的表述 试样制备 标准曲线的制作 试样溶液的测定 试剂配制 １ 硝酸溶液（１％）：10.0ml硝酸+1000ml水，稀释至1000ml ２ 盐酸溶液（１＋１）：50ml盐酸+50ml水 ３ 硝酸高氯酸混合溶液（９＋１）：９份硝酸+１份高氯酸 ４ 磷酸二氢铵溶液（１０ｇ／Ｌ）：10.0g磷酸二氢铵，用100ml硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000ml容量瓶，用硝酸溶液(1%)定容至刻度 标准溶液配制 1　镉标准