K207 农产品质量安全检测技术 W2101重金属检测意义 KJ03 重金属检测技术.ppt

多元 消解法 硝酸-硫酸-五氧化二矾消解法 硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法 硝酸-硫酸-高锰酸钾消解法 盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法 硝酸-硫酸-高氯酸消解法 水质银的测定 火焰原子吸收分光光度法 食品中锑的测定 食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度 硝酸-硫酸-高氯酸消解法 应用实例 硝酸-硫酸-五氧化二矾消解法 食品中总汞及有机汞的测定 冷 原子吸收光谱法 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收 分光光度法 应用实例 硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法 土壤全量钙、镁的测定 在土壤全钾测定法中，称样量减少为0.1g，在样品消解完毕时，用去离子水定容于100ml容量瓶中。土壤中铁、锰的测定中，样品的消解也可以采用HNO3-HF-HClO4消解法。 应用实例 硝酸-硫酸-高锰酸钾消解法 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 测定生物样品中的汞时，也可用1：1 H2SO4和HNO3混合液加KMnO4，于60℃保温分解鱼、肉样品，可获得满意效果。 应用实例 盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 土壤质量铜、锌、总铬、镍的测定中，一般也采用HCl-HNO3-HF-HClO4全分解方法进行样品的消解。 应用实例 干 法 灰 化 干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。 操作要点 样品置于坩埚中，在一 定温度或气氛下加热，使有 机样品灰化分解，残渣再用 适当的溶剂溶解，制备成分 析试液。 干 法 灰 化 氧瓶燃烧法 燃烧法 高温电炉直接灰化法 低温灰化法 高温电炉直接灰化法 利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般为450-550℃，根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。 高温电炉直接灰化法 水果、蔬菜及制品锌含量的测定 适量样品 水浴蒸干 应用实例 高温电炉直接灰化法 移入马弗炉 525±25 ℃灼烧 取出蒸发皿，冷却 2.0ml 0.1mol/L HCl溶解灰分 （定容） 低温炭化 燃烧法 燃烧法又称氧弹法，用于灰化含汞、硫、砷、氟、硒、硼等元素的生物样品。将样品装入样品杯，置于盛有吸收液的铂内衬氧弹中，旋紧氧弹盖，充入氧气，用电火花点燃样品，使样品灰化，待吸收液将灰化产物完全溶解后，即可用于测定。 氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧法是一种简单易行的低温灰化法。它是将少量样品用滤纸包裹后，固定在瓶塞的夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶（氧瓶）中燃烧，而密闭的瓶内盛有适当的吸收剂以吸收燃烧产物，然后进行测定。 操作简便、快速，由于在密闭 系统内进行，减少了损失和污染 低温灰化法 低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通常在100℃以下就能使样品完全灰化，在测定含砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效果十分显著。 高压消解 高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸＋氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。 优点 无需消耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素的损失。 优点 存在容器内压力过高发生爆炸的危险。 微波消解技术 利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度提高。 原理 微波消解技术 大大提高了反应速率； 缩短样品制备的时间； 可控制反应条件，制样精度更高； 减少对环境的污染； 改善实验人员的工作环境。 优点 微波消解技术 需要特殊的昂贵的仪器。 缺点 食品中锗的测定 应用实例 称取均匀试样0.5g-1.0g，置于微波消解罐内，加2ml-3ml浓HNO3，1ml H2O2。旋紧罐盖并调好减压阀后消解。微波消解程序：160W，10min；320W，10min；480W，10min。 金属总量测定的前处理技术 土壤 底泥 动物 样品 植物 样品 食品 饲料 水样 水 样 由于含有较多的有机物和悬浮物，样品需加入少量HNO3酸化并加热处理，对特别污浊的样品则需进行消化处理，可用H