K207 农产品质量安全检测技术 W2301 镉的检测特点 KJ11 重金属镉的检测.pptx

重金属镉的检测;镉大米;人长期食用含镉的食物会引起痛痛病(即骨癌病)。病症表现为腰、手、脚等关节疼痛。病症持续几年后，患者全身各部位会发生神经痛、骨痛现象，行动困难，甚至呼吸都会带来难以忍受的痛苦。到了患病后期，患者骨骼软化、萎缩，四肢弯曲，脊柱变形，骨质松脆，就连咳嗽都能引起骨折。患者不能进食，疼痛无比。;镉超标的大米;中国是当今世界用米量最大的国家之一。 镉大米是和普通米看不出区别的。 如果不能吃大米······;;原理;试剂;试剂的配备;标准溶液的配制;;仪器和设备;试样制备;试样消解;2、微波消解：称取干试样０．３ｇ～０．５ｇ（精确至０．０００１ｇ）、鲜（湿）试样１ｇ～２（精确到０．００１ｇ） 置于微波消解罐中，加５ｍＬ硝酸和２ｍＬ过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最 佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈无色或淡黄色，加热赶酸至近干，用少量硝 酸溶液（１％）冲洗消解罐３次，将溶液转移至１０ｍＬ或２５ｍＬ容量瓶中，并用硝酸溶液（１％） 定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。 ; 湿式消解法：称取干试样０．３ｇ～０．５ｇ（精确至０．０００１ｇ）、鲜（湿）试样１ｇ～２ｇ（精确到０．００１ｇ）于 锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加１０ｍＬ硝酸高氯酸混合溶液（９＋１），加盖浸泡过夜，加一小漏斗 在电热板上消化，若变棕黑色，再加硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带微黄色，放冷 后将消化液洗入１０ｍＬ～２５ｍＬ容量瓶中，用少量硝酸溶液（１％）洗涤锥形瓶３次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（１％）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。; 3、干法灰化：称取０．３ｇ～０．５ｇ干试样（精确至０．０００１ｇ）、鲜（湿）试样１ｇ～２ｇ（精确到０．００１ｇ）、液 态试样１ｇ～２ｇ（精确到０．００１ｇ）于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗 炉５００℃灰化６ｈ～８ｈ，冷却。若个别试样灰化不彻底，加１ｍＬ混合酸在可调式电炉上小火 加热，将混合酸蒸干后，再转入马弗炉中５００℃继续灰化１ｈ～２ｈ，直至试样消化完全，呈灰白 色或浅灰色。放冷，用硝酸溶液（１％）将灰分溶解，将试样消化液移入１０ｍＬ或２５ｍＬ容量瓶 中，用少量硝酸溶液（１％）洗涤瓷坩埚３次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（１％）定容至刻 度，混匀备用；同时做试剂空白试验。 ;仪器参考条件;标准曲线的制作;试样溶液的测定;基本改进剂的使用;计算 ;精密度;试剂准备;