产品检验技术 产品检验技术 项目二任务3样品处理与检验准备.ppt

2.紫外分光光度计 使用及注意事项 分析仪器准备 a.使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。 2.紫外分光光度计使用 b.取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。 2.紫外分光光度计使用 c. ?供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。 2.紫外分光光度计使用 d.测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。 2.紫外分光光度计使用 e.供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。 2.紫外分光光度计使用 f.选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度值会偏低，狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，对于大部分被测品种，可以使用2nm缝宽。 2.紫外分光光度计使用 3.高效液相色谱仪 使用及注意事项 分析仪器准备 a.理论上，流动相或冲洗色谱柱之溶剂应在每日使用前过滤。 3.高效液相色谱仪使用 b.更换流动相或者每日（停机过夜）重新开泵冲柱前，均应先“purge”３分钟，以使管路中之气体排净。 3.高效液相色谱仪使用 c.当流动相中使用了无机盐、酸等物质，在分析结束后，应先用纯水“purge”脱气机管路５分钟，再用其冲洗色谱柱３０分钟。 3.高效液相色谱仪使用 d.使用水冲洗系统之后，一定要用有机溶剂“purge ”脱气机管路５分钟，排净水，避免长菌。 3.高效液相色谱仪使用 e.流动相溶剂瓶中，不能让水长期保存于其中，使用之后一定要换以有机溶剂保存，避免长菌。 3.高效液相色谱仪使用 《产 品 检 验 技 术》 项 目 二 维生素类产品的质量检验 一、任务分析、取样、建账 二、确定引用的国家、行业标准 三、样品处理与检验准备 四、维生素B2质量检验（一） 五、维生素B2质量检验（二） 六、数据处理与结果报告 七、学习效果检测评价 三、样品处理、试剂制备、仪器准备 知识目标 1.了解分析仪器安全操作规程 三、样品处理、试剂制备、仪器准备 技能目标 1.能用分析天平准确称取样品； 2.能按标准正确处理样品； 3.会正确选择药品； 4.能规范制备指示液、滴定液； 5.会旋光仪、紫外分光光度计、高效液相色谱色谱仪使用前清洗与准备。 三、样品处理、试剂制备、仪器准备 职业素质目标 养成科学严谨的工作作风； 任务完成方案 1.学生每5人一组按标准样品处理方案；10分钟 2.教师审核后指导学生进行样品处理；20分钟 3.教师指导学生制备试剂、试液；20分钟 4.教师讲解示范旋光仪、紫外分光光度计、高效液相色谱色谱仪的清洗准备；30分钟； 5.评价与总结、布置作业10分钟。 三、样品处理、试剂制备、仪器准备 三、样品处理、试剂制备、仪器准备 1.比旋度样品处理（每组10ml，贴标签备用） 取本品，精密称定，加无碳酸盐的氢氧化钾溶液（取氢氧化钾20g,加无醛乙醇制成20％的溶液，放置过夜后，吸取上清液，加无醛乙醇稀释成0.1mol/L) ，经标定后，再精密量取18ml，加新沸过的冷水至100ml,摇匀）溶解并定量稀释制成每1ml 中含5mg 的溶液。 样品处理 2.其他检验项目样品处理 每组分别称取约2g、0.5g、1mg、25mg、75mg各4份置于样本瓶贴标签备用。 样品处理 1.试药 氢氧化钾、无醛乙醇、二亚硫酸钠结晶、氢氧化钠、酚酞、盐酸、甲基红、乙醇、无乙醇氯仿、醋酸钠、冰醋酸、十八烷基硅烷键合硅胶、庚烷磺酸钠、乙腈、甲醇 仪器、试药准备 2.玻璃仪器清洗干燥备用 如下玻璃仪器按照玻璃仪器清洗、干燥操作规范准备： 称量瓶、小烧杯、试管、量杯10ml、量筒50ml、100ml、1000ml、胶头滴管、移液管0.2ml、0.5ml、1ml、5ml、10ml、25ml、漏斗、干燥器、玻璃棒、样本瓶 仪器、试药准备 1.甲基红溶液 取甲基红50mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1.86ml与乙醇50ml的混合液溶解，加水稀释至100ml，即得。 试剂、试液