材料化学：扫描电子显微分析.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 各种信号成像的分辨率(单位为 nm) SEM图像的分辨率决定因素： （1）入射电子束束斑的大小：电子束直径愈小，分辨率愈高。 （2）成像信号：不同信号成像时的分辨率不同。 信 号 二次电子 　 背散射电子? 吸收电子? 特征X射线? 俄歇电子 　 分辨率 5～10 50～200 100～1000 100～1000 5～10 2、分辨率 扫描电镜图像及其衬度 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。 SEM像的衬度，根据形成原因，可分为形貌衬度、原子序数衬度、电压衬度 二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。 背散射电子像的衬度包含形貌衬度和原子序数衬度 吸收电子像的衬度包含形貌衬度和原子序数衬度 形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 成因：电信号的强度是试样表面倾角的函数 表面微区形貌差别→电信号的强度的差别→显示形貌衬度的图像 扫描电镜像的形貌衬度 二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。 实际样品中： 凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大 平面上的SE产额较小，亮度较低。 在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，但其不易被探测到，因此相应衬度也较暗。　 原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。 在原子序数衬度像中，原子序数（或平均原子序数）大的区域比原子序数小的区域更亮 背散射电子像、吸收电子像的衬度都包含原子序数衬度 扫描电镜像的原子序数衬度 背散射电子像分析 影响背散射电子产额的主要因素是原子序数：背散射电子的产额随原子序数Z的增大而增加。 在进行图象分析时，样品中重元素区域背散射电子数量较多，呈亮区，而轻元素区域则为暗区。 Incident e- Carbon Iron Gold Image Formed 影响背散射电子产额的另一因素是试样表面倾角?：当?大于30度时，背散射电子产额明显增加。 背散射电子像的衬度既有形貌衬度，也有原子序数衬度。 可利用背散射电子像研究样品表面形貌和成分分布。 背散射电子形貌衬度特点 背散射电子以直线轨迹逸出样品表面，在图像上显示出很强的衬度，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。 用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低。 背散射电子像一般不用来观察表面形貌，主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的分布情况。 背散射电子原子序数衬度特点 利用原子序数衬度来分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的。 　析出相成分不同，激发出的背散射电子数量也不同，致使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别。 从亮度上的差别，我们就可根据样品的原始资料定性地判定析出物相的类型。 ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子成分像，1000× 二次电子像 二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50 eV)。 二次电子信号主要反映样品的表面形貌特征 二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度 (1)入射电子束的能量 当入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子发射系数减小。 影响二次电子产额的主要因素 二次电子成像要选择适当的加速电压 (2)试样表面倾角? 二次电子发射系数随试样表面倾角的增大而增加。二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大 实际样品中二次电子的激发过程示意图 凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大 平面上的SE产额较小，亮度较低。 在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，但其不易被探测到，因此相应衬度也较暗。　 探测器对二次电子的收集 二次电子像的特点 没有明显的阴影效应 分辨率较高 景深大，立体感强 保真度好 二次电子扫描像的应用 材料断口观察 粉体形貌观察 钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 超细ZnO粉体：团聚较严重 α—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b) 表面形貌观察 高体积密度与低体积密度的β—Al2O3抛光面的形貌像 2200× 磨损表面 超细结构材料形态观察 MgO+SrTiO3复相陶瓷的二次电子像(a)和背散射电子像（b） （a） 二次电子像 2000× （b）背散射电子像 2000× a和b分别为MgO+SrTiO3复相陶瓷在同一个微区的二次电子像和背散射电子像，二次电子像形貌很难分辨出MgO和SrTiO3相的亮度差别，而背散射电子像中可以明显的分辩出MgO相（灰色）和SrTiO3相（