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* * 二、分子蒸馏过程(四步曲) (1)物料分子从液相主体向蒸发表面扩散, 注意:液相中的扩散速度是控制分子蒸 馏速度的主要因素; (2)物料分子在液层上自由蒸发速度随温 度升高而增大,但是,分离因素却随温度升 高而降低; * * (3)分子从蒸发面向冷凝面飞射。在飞射过程中可能与残存的空气分子碰撞,也可能相互碰撞,但只要真空度合适,使蒸发分子的平均自由程大于或等于蒸发面与冷凝面之间的距离即可。 (4)轻分子在冷凝面上冷凝。如果冷凝面的形状合理且光滑并迅速转移,则可以认为冷凝是瞬间完成的 * * 三、分子蒸馏技术的特点 1.操作温度低 常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离的,而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别进行分离的,也就是说后者在分离过程中,蒸气分子一旦由液相中逸出(挥发)就可实现分离,而并非达到沸腾状态。因此,分子蒸馏是在远离沸点下进行操作的。 2. 蒸气压强低 由分子运动平均自由程公式可知,要想获得足够大的平均自由程,必须通过降低蒸馏压强来获得。 * * 3.受热时间短 鉴于分子蒸馏是基于不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离,因而装置中加热面与冷凝面的间距要小于轻分子的运动平均自由程(即间距很小),这样,由液面逸出的轻分子几乎未发生碰撞即达到冷凝面。所以受热时间很短。 * * 4.不可逆性 普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程,液相和气相间可以形成互相平衡状态。而分子蒸馏过程中,从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,中间不与其它分子发生碰撞,理论上没有返回蒸发面的可能性,所以,分子蒸馏是不可逆的。 * * 5.没有沸腾鼓泡现象 普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象,分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解的空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象。 6. 分离程度及产品收率高 分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏难以分离的物质,而且就两种方法均能分的物质而言,分子蒸馏的分离程度更高。 * * 可得到纯净安全的产物,且操作工艺简单,设备少。 由以上特点可以看出,分子蒸馏技术能分离常规蒸馏不易分离的物质,特别适宜于高沸点、高粘度、热敏性物质的分离。因此,它为工业生产的各个领域中高纯物质的提取开辟了广阔的前景。 7. 无毒、无害、无污染、无残留 (1)操作温度低(远低于沸点)、真空度高、受热时间短(以秒计)、分离效率高等,特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离; (2)可有效地脱除低分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及脱除混合物中杂质; (3)分离过程为物理分离过程,可很好地保护被分离物质不被污染,特别是可保持天然提取物的原来品质; (4)分离程度高,高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。 分子蒸馏技术的优点 * * 分子蒸馏器有简单蒸馏型与精密蒸馏型之分,目前采用的装置多为简单蒸馏型。 简单蒸馏型又可分为静止式、降膜式、离心式等几种。 第三节 分子蒸馏装置 * * 1. 静止式分子蒸馏器 静止式分子蒸馏器出现早,结构简单,特点是一个静止不动的水平蒸发表面,按其形状不同,可分为釜式、盘式等,静止式分子蒸馏设备一般用于实验室及小量生产,工业上已不采用。 * * 流体靠重力在蒸发壁面流动时形成一层薄膜,但液膜厚度不均匀,且液膜流动一般为层流,传质、传热阻力大 2. 降膜式分子蒸馏器 * * * * 优点:液膜厚度小,蒸馏物料可沿蒸发表面流动,停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。 缺点:很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖,液体流动时常发生翻滚现象,产生的雾沫也常溅到冷凝面上,影响分离效果。 * * 刮膜式分子蒸馏设备是对降膜式设备的改进,其结构的主要特点是在刷膜式釜中设置一聚四氟乙烯制的转动刮板,既保证液体能够均匀覆盖蒸发表面,又可使下流液层得到充分搅动,从而强化了物料的传热和传质过程,提高了分离效能。 3. 刮膜式分子蒸馏设备 * * 旋转刮膜式(wiped-film evaporator)分子蒸馏设备组成部分: * * * * 将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置,但与其它装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。 4. 离心式分子蒸馏装置 * * 特点: ①液膜在旋转的转盘表面形成的液膜极薄且分布均匀,蒸发速率和分离效率很高。 ②受热时间更短,料液热裂解的几率低。 ③连续处理量更大,因此该装置更适合于工业化连续性生产。 * * 4.分子蒸馏
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