分离技术 冷冻干燥技术 第三节 冷冻干燥技术.ppt

第三节 冷冻干燥技术 一、冷冻干燥的原理 冷冻干燥是先将固体湿料冷冻到“三相点”以下，使湿料中的水分变成固态（冰）；然后在真空环境下加热，使冰直接升华为水蒸气逸出；并通过不断移走水蒸气，使物料脱水而干燥。 使被干燥的液体在极低的温度下，冷冻成固体；然后 在低温、低压下利用水的生化性能，使并升华而除去，以达到干燥的目的；冷冻干燥法适用于绝大多数生物产品的干燥和浓缩，可最大限度的保证生物产品的活性。 液料 固体 升华去除 冷冻 二、冷冻干燥的工艺过程 1、预冻结 预冻结是指干燥前须将物料进行在低温下冻结，使物料固定，为升华干燥做准备。 在实际操作中，预冻阶段的最低温度、预冻速率和预冻时间是重要的工艺条件。 （1）预冻最低温度 溶液的预冻与水或纯液体的冻结不一样，它不是在某一固定温度下完全凝结成固体。而是在某一温度下，晶体开始析出；随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直至全部凝结。 当溶液在冷却时，开始析出晶体的温度常称为溶液的冰点；当溶液全部凝结时，此温度称为溶液的凝固点（或熔点）。 对于溶液而言，此凝固点就是溶质和溶剂的共熔点。 在冷冻干燥操作中，物料预冻的最低温度应根据其共熔点来确定。一般物料预冻的最低温度应低于其共熔点的温度。 （2）预冻最优速率 在溶液预冻过程中，预冻速率的快慢往往会影响着生物活性以及形成晶体的大小，进而影响后续升华干燥速率及干燥产品的性状。 （3）预冻时间 预冻时间与预冻速率是相关的，可根据冻干物料种类及冷冻设备情况确定。 2、升华干燥 又称一级干燥，或一次干燥。升华干燥是使冻结物料中的冰升华为水蒸气，使物料脱水。制品冻结温度通常为-50度至-25度。为了保持升华表面与冷凝器之间的温差，冻干过程中必须对制品提供足够的能量，但不能使制品的温度超过制品自身的共熔点温度。对于生物制品来说，理想的升华干燥压力控制在20-48Pa。此时90%以上水分已被除去。 与下列因素有关 （1）物料种类 不同种类的冻结物料，所需的升华干燥时间不同。一般而言，共融点温度较高的物料易于干燥，所需的升华干燥时间较短；反之，共熔点温度较低的物料难以干燥，所需的升华干燥时间较长。 （2）物料装填厚度 物料的装填厚度直接影响着升华干燥速率，物料装填越厚，所需的升华干燥时间越长；反之，物料装填越薄，所需的升华干燥时间越短。 （3）热量 升华过程是一个吸热过程，升华时提供的热量直接影响着升华干燥速率。 在升华干燥过程中，若提供的热量不足，必然会减慢升华速率，延长升华干燥时间；反之，会加快升华速率，缩短升华干燥时间。 注意：若升华时提供的热量过多，会导致冰熔化，改变相变化路线，使干燥产品性状受到严重影响。 3、解析干燥 又称二级干燥，或二次干燥。升华干燥阶段只除去了冻结物料中约90%的非结晶水，还含有约10%的残余非结晶水。这部分水是未冻结的，是靠范德华力吸附在物料毛细管壁上或靠氢键粘附在物料的极性基团上。 解析干燥阶段一般是通过升高干燥操作温度来实现。解析干燥的温度不能超过物料的最高允许温度。 三、冷冻干燥设备 1、干燥器的基本要求 必须满足干燥产品的质量要求 设备的生产能力高，要求干燥速率快，干燥时间短 热效率高，能量消耗小 经济性好，辅助设备费用低 操作方便、制造、维修容易、操作条件好 2、冷冻干燥器