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孔隙率的测定 精品文档 孔隙率的测定 镀层的孔隙是指镀层表面直至基体金属的细小孔道。 镀层孔隙率反映了镀层表面的致密 程度，孔隙率大小直接影响防护镀层的 防护能力 ( 主要是阴极性镀 层 ) 。作为特殊性能要求的 镀层 ( 如防渗碳、氮化等 ) ，孔隙率测量也极为重要，它是衡量镀层质量的重要指标。国家标 准 GB5935 规定了测定镀层孔隙的方法有贴滤纸法、涂膏法、浸渍法、阳极电介测镀层孔隙 率法、气相试验法等。 电镀专业必威体育精装版国家标准中， 孔隙率试验的标准为： GB／T l7721 — 1999 金属覆盖层 孔隙率试验：铁试剂试验， GB／ T l8179--2000 金属覆盖层孔隙率试验：潮湿硫 (硫化)试验。 一、 贴滤纸法 将浸有测试溶液的 润湿滤纸贴于经预处理的被测试样表面 ，滤纸上的相应试液渗入镀层 孔隙中与中间镀层或基体金属作用， 生成具有 特征颜色的斑点在滤纸上显示 。然后以滤纸上 有色斑点的多少 来评定镀层 孔隙率。 本法适用于测定钢和铜合金基体上的铜、镍、铬、镍／铬、铜／镍、铜／镍 ／铬、锡等 单层或多层镀层的孔隙率。 1．试液成分 试液由腐蚀剂和指示剂组成。 腐蚀剂要求只与基体金属或中间镀层作用而不腐蚀表面镀 层，一般采用氯化物等； 指示剂则要求与被腐蚀的金属离子产生特征显色作用， 常用铁氰化 钾等。试液的选择应按被测试样基体金属 ( 或中间镀层 ) 种类及镀层性质而定，如表 l0 —1—16 所列。配制时所用试剂均为化学纯，溶剂为蒸馏水。 表 10— 1— 16 贴滤纸法各类试液成 分 2．检验方法 (1) 试样表面用有机溶剂或氧化镁膏仔细除净油污，经蒸馏水清洗后用滤纸吸干。如试 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 精品文档 样在镀后立即检验，可不必除油。 (2) 将浸润相应试液的滤纸紧贴在被测试样 表面上，滤纸与试样间不得有气泡残留。至 规定时间后，揭下滤纸，用蒸馏水小心冲洗，置于洁净的玻璃板上晾干。 (3) 为显示直至铜或黄铜基体上的孔隙，可在带有孔隙斑点的滤纸上滴加 4 ％的亚铁氰 化钾溶液，这时滤纸上原已显示试液与镍层作用的黄色斑点消失， 剩下至钢铁基体的蓝色斑 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 精品文档 点和至铜或铜底层的红色斑点，冲洗后贴于玻璃板上干燥。 (4) 为显示直至镍 层的孔隙，可将带有孔隙斑点的滤纸，放在清洁的玻璃板上，并在滤 纸上均匀滴加浓度为 500mL／L 25 ％的氨水溶液 ( 含二甲基乙二醛肟 2g／ L) ，这时滤纸上显 示镍层的黄色斑点转为玫瑰红色， 而原显示至铜层及钢铁基体的有色斑点转为无色， 因而更 有利于判别至镍层孔隙的结果。 检验外层为铬层的多层镀层时，应在镀铬后放置30min 进行。在镀铜的 钢件、铜及 铜合金基体上的铬层， 测定至铜层的孔隙时， 其有色斑点不完全印在滤纸上，应计算试样上 呈现的红褐色斑点。 3． 孔隙率的计算 2 在自然光或荧光灯下直接观察相应镀层 孔隙的有色斑点 。将刻有 cm 方格的有机玻璃板 ， 放在印有 孔隙痕迹的滤纸上 ，分别计算 每 cm2 方格内的各种有色斑点数目，并将所得点数相 加。最后根据 滤纸与试样接触面积，计算镀层的孔隙率 2 孔隙率 =n／S(个／ cm) 式中： n 为孔隙斑点总数 ( 个 ) ； s 为所测试样面积 ( cm2) 。 一般以三次试验 的算术平均值作为检验结果。 二、涂膏法 将含有相应试液的膏状物涂覆于被测试样表面， 通过泥膏中的试液渗入镀层孔隙与基体 金属或中间镀层作用， 生成具有特征颜色的斑点， 根据涂膏层上的有色斑点的多少来评定镀 层的孔隙率。本法适用于检验钢件和铜、铝、锌及其合金件上阴极性镀层的孔隙率。 1．试验膏剂的成分 主要由腐蚀剂、 指示剂和膏泥等组成， 如表 10—1—17 所列。配制时所用试剂均为化学 纯，溶剂为蒸馏水。 表 10—1— 17 涂膏法各种膏剂的成分 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除 精品文档 2．检验膏剂的配制方法 1 号膏剂将 1g～2g a-a 联苯吡啶或邻菲罗啉溶于 100mL 0． 1mol／ L～ 0．2mol／L 的盐 酸溶液中，取此溶液 10mL，加入二氧化钛 l0g ～15g，搅拌混 合成膏剂以备使用。此膏剂在 14d 内使用有效。 2 号膏剂①在水浴中加热冰醋酸，计量配成 20％的二苯基对二氨基脲的醋 酸溶液 ( 即溶液 1) ，取 10mL此溶液加入 15g～30g 二氧化钛粉末，调成糊状。然后依次加入 l0 ％过硫酸铵溶液 ( 将过硫酸铵直接溶于浓氨水的溶液，即溶液 2) 和甘油，其用量按溶液 l 、 2 和甘油的体积比为 l ：1：0．5，经充分搅匀备用。 此膏剂在 2d～3d 内使用有 效。②在 100mL 蒸馏水中加入 5g