绘制标准曲线-及离子色谱操作注意事项.docx

绘制标准曲线 假设谱图分别为： Graphl (1ppm)、Graph2 (5ppm)、Graph3 (10ppm)、Graph4 (15ppm )、 Graph5 (20ppm) 点星 点星 打开标准谱图中任何一个， 比如Graph2 点Del删掉每个组分, 表格空白后 点 Add 在跳出的行中填好离子的名称、偏移率和保留时间 点Concentrations 在弹出的对话框中删掉所有列 点 Add，填好每个标样水平 及对应浓度  点OK――点OK――关闭谱图一一保存对谱图的修改一一保存对方法的修改 点星 选上所有（五个）标准谱图 点 To Batch 直接点 OK 点Yes 在 Use Method from file for reprocessing 栏选择刚才填写过的谱图（ Graph2）— 篇：Qupuf? Edi tor 1.01 E : \Metrntim 实鲨結果\匚511七弓 cm\” IbstT E4it 恥打 Fik Plni? Item Vial Volume Dilwlinn AjRlOtJIlt Inlnrtiai ^■andardi Auncuni CalibrartiicMi Level 1 号亠FIN七屛 字肘 1 20 C 11 to 咖.u ? d-jarjsn fI_rirrHirtR 2 MO 10 i 0 i?q 7 3 广“打M i■肝 ER州 F：」*TTE4 XJW 3 ?o a 1 o t a J 4 厂』血耳:乩 口3話亍IS辰 0齐2 J 2tj a 1 0 i a flOO J 4 5 匚垃怙亍巧匸匚」匸leE 6 ZU Q 10 1 0 — N —勾上 Reprocess Sample Runs 勾上 Reprocess Calibrati on Runs 勾上 Rein tigrate 勾上 Recalibrate 点 Reprocess 、查看标准工作曲线 点一一打开标准谱图中任何一个, 比如Graph2 点 键 点 Graphs〉〉即可查看工作 直线和线性度 三、输出结果 直接打印结果: 打开谱图，点 即可。 导出数据: 打开谱图 点 File 点 export 点 Raw data to txt 勾上 In elude rete ntio n time 点OK ――选择文件夹，命名一一保存 生成报告： 打开谱图 点 Process 点 Make report 勾上 File，选择保存路径和文件名 点 report——到选择的文件夹下面即可找到报告和 JPG格式的谱图 离子色谱仪使用注意事项 使用离子色谱仪前应登记，经仪器管理员同意后，方可进行试验。 样品应进行预处理，去除其中的颗粒物和有机物。任何样品在注射前必须测定 pH 值， 并经过 0.22 微米滤膜过滤。 样品种总离子浓度超过 1000ppm ，必须进行稀释。如果总离子浓度未知，先稀释 1000 倍后进样检测。出现鳍形峰表示系统过载。 固体样品消解液一般是含大量 F，NO3 的强酸性溶液，消解时尽量少加酸，消解后如果 测阴离子，应中和并稀释约 250 倍以后检测；如果测阳离子，可过阴离子交换树脂后， 稀释十倍左右测试。 淋洗液和再生液使用前要先抽滤，抽滤完后，及时把滤膜取下来。 进样过程务必要防止气泡进入系统，以免影响分离效果，导致系统压力上升。换淋洗液 后 ,先排空管路中气体 ,再让淋洗液进入色谱柱。 测阳离子的时候，最好用塑料容量瓶和移液管。 测试样品前先运行基线测试程序一小时以上，待基线平稳后，方可进行样品测试。 9. 测试阴离子时，样品 pH 值应在 3-12 之间；测试阳离子时，样品 pH 值应在 2-7 之间。 每个工作日或淋洗液、再生液改变时，及连续分析 20 个样品后，进标样对标准曲线进 行校准。如果响应值或保留时间大于预期值的± 10％，应重新绘制工作曲线。 当发生共淋洗现象时，应调节淋洗液强度，或改变淋洗液流速，以改善分离效果。 一个样品测试完后，应冲洗系统，基线平稳后再测试下一个样品。 样品测试结束以后，应继续运行基线测试程序一小时以上，把系统冲洗干净。 背景电导出现异常时，检查淋洗液、再生液和超纯水有无，管路是否通畅，必要时更换 蠕动泵管上过滤器的滤芯。如果再生液或超纯水流量出现明显减少时要检查管路，如果 过滤器堵塞了，应更换滤芯，否则抑制器不能正常工作，系统背景电导会升高。 先从软件上停止系统运行，再关闭离子色谱仪电源。 注意器皿的清洁，防止引入污染，干扰测定。 未经允许，不得搬动仪器，或把实验室内的仪器、药品和资料等带离实验室。 试验完成后，清洗玻璃器皿，放好仪器和其他物品，打扫实验室，关好门窗。