食品分析 铅的测定 PPT3-茶叶中铅的测定-火焰原子吸收法.pptx

工业分析技术专业教学资源库TEACHING RESOURCE BASE FOR INDUSTRIAL ANALYSIS TECHNOLOGY食品分析课程茶叶中铅的测定—火焰原子吸收光谱法主讲人：姜验原理目 录实验仪器、试剂CONTENTS实验过程数据处理一、实验原理试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC ）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。1.主要仪器二、实验仪器、试剂火焰原子吸收光谱仪、恒温干燥箱、可调式电热炉、可调式电热板、分析天平、微波消解仪（配聚四氟乙烯消解内罐）2.实验试剂二、实验仪器、试剂柠檬酸铵，溴百里酚蓝，氨水（1:1），硫酸铵，DDTC，MIBK，纯净水，铅标液。三、实验过程1.微波消解称取固体试样0.2g-0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL-3.00mL于微波消解罐中,加入5mL.硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样 。冷却后取出消解罐在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2-3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。三、实验过程2.测定将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125 mL 分液漏斗中, 补加水至60 mL。加2 mL柠檬酸铵溶液, 溴百里酚蓝3 ~5 滴, 用氨水溶液调pH 至溶液由黄变蓝, 加硫酸铵溶液10mL,DDTC 溶液10 mL, 摇匀。 放置5 min 左右, 加入10 mL MIBK, 剧烈振摇提取1 min, 静置分层后, 弃去水层, 将 MIBK 层放入10 mL 带塞刻度管中, 得到试样溶液和空白溶液。将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器, 原子化后测其吸光度值, 与标准系列比较定量。 四、数据处理X=[（C1-C0）×V1×1000]/[m×V3/ V2×1000]式中：X——试样中铅含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L）C1——测定样液中铅的含量，单位为微克每毫升（μg /mL）C0——试剂空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）V1——试样萃取体积，单位为毫升（mL）V2——试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL） 当铅含量≥10.0 mg/kg( 或 mg/L) 时, 计算结果保留三位有效数字；当铅含量10.0 mg/kg( 或mg/L) 时，计算结果保留两位有效数字。?THANKS