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LOGO * 二、水分测定的方法-重量法 凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法,统称为重量法,如烘箱干燥法,红外线干燥法,干燥剂法等。 (一)直接干燥法 1.原理 在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,蒸发掉水分,干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 2.适用范围(对食品而言): 水分是唯一挥发成分 就是说在加热时只有水分挥发。 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水,不能完全除掉,因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。 。 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 注:符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在95~105℃下进行干燥。 水分测定 3.样品的制备、测定及结果计算 样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异;一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。 a . 采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。 b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他30~40目。 固体样品粉碎 c. 液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱。 d. 浓稠液体(糖浆、炼乳等): 加水稀释,最后要把加入的水除去。 加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要知重量。 浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。 e. 含水量﹥16%的谷类食品,采用两步干燥法。如面包,切成薄片,在自然条件下风干15-20小时,使其达到安全水分标准(即与大气湿度大致平衡),再准确称重,然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀,贮于洁净干燥的磨口瓶重备用。 (后同固体样品) 。 切成薄片 4.水分测定仪器设备 铝制称量瓶图片 (1)称量瓶 4.水分测定仪器设备 玻璃称量瓶图片 (1)称量瓶 (2)干燥器及干燥剂 干燥器 干燥剂 问题干燥器中的硅胶变为红,说明什么?如何处理剂 干燥剂 干燥器内一般用硅胶作为干燥剂,当硅胶变为粉红色时,表示已经失效,干燥能力降低,已经失去吸水作用,应及时更换,于135度左右烘2—3小时,使其再生后使用。 干燥器的使用 (3)电热恒温干燥箱 干燥设备:电热恒温干燥箱 烘箱上隔板1/2~1/3面积的温度能保持在规定温度±1℃的 范围内,即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处,为保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一批测定的称量皿最好为8~12个,并排列在隔板的较中心部位。 LOGO *
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