阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量.docVIP

阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量 PAGE / NUMPAGES 华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 学 号 专 业 化学（师范） 年级班级 课程名称 现代分离分析实验 实验项目 阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量 实验类型 □验证 □设计 √综合 实验时间 2013年10月8日 实验指导老师 胡小刚 实验评分 【实验原理】 阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为 1~1000g/L，在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。 电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。 【仪器与试剂】 一、仪器： 极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。 工作电极：悬汞电极。 参比电极：银氯化银电极或饱和甘汞电极。 对电极：铂辅助电极。 电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯 高纯氮气。 可调温电热板。 二、试剂： 镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶液溶解，转移到 500 mL 容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。 三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以 0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。（珠江水样推荐配制镉：2.5 mg/L、铅：10 mg/L、铜：20 mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置） 0.1% 硝酸溶液。 0.2 mol/L 柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0)：称取 21 g 柠檬酸溶解在 400 mL 水中，加适量氨水，使 pH 为 3.0±0.2，加水稀释至500 mL，摇匀。 浓硝酸、高氯酸。 【实验步骤】 试样制备： 取100 mL 新鲜采集的水样或已酸化的水样于大烧杯中，加入 5 mL 浓硝酸，盖上表面皿，在电热扳上加热消解至约10 mL。 冷却后加入浓硝酸和高氯酸各 10 mL，继续加热消解，蒸至近干，冷却，用水溶解至 30 mL，煮沸以驱除氯气或氮氧化物，定容至50 mL 容量瓶中（若有残渣，与溶液一起转移定容），摇匀待用。 样品测定： 按照说明设置相关参数。向电解杯中加入10mL 去离子水和0.5mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液，再加入0.5mL样品溶液，进行测定。 第一次测定结束后，加入镉标准溶液10μL，铜标准溶液和铅标准溶液各50μL，进行测定，测得其溶出峰峰电位和溶出峰峰电流。 第二次测定结束后，再次向电解杯中加入镉标准溶液10μL，铜标准溶液和铅标准溶液各50μL，进行测定，测得其溶出峰峰电位和溶出峰峰电流。 【结果与讨论】 由图表可知，水样镉含量为12.962ug/L=0.01296 mg/L，水样铅含量为187.578ug/L=0.1876 mg/L，水样铜含量为1623.248ug/L=1.623 mg/L。根据GB3838-2002《地表水标准》，超出了国家Ⅴ类水的标准，说明珠江水体中受重金属污染较大。 GB3838-2002《地表水标准》部分指标 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类 pH 6~9 COD（mg/L） 15 15 20 30 40 总P（mg/L） 0.02 0.1 0.2 0.3 0.4 Pb（mg/L） 0.01 0.01 0.05 0.05 0.1 Cu（mg/L） 0.01 1.0 1.0 1.0 1.0