定量分析化学：第二、三、四节、光度计及其基本部件.ppt

 第二节、光度计及其基本部件 一、基本组成 2.单色器 (滤光片 略) 2.单色器 3. 样品室 光电管或光电倍增管。 二、分光光度计的类型 3.双波长 第三节、显色反应及显色条件的选择 2、显色反应类型 3.显色剂 4. 在光度分析中三元配合物应用特性(简介) 二、显色反应条件的选择 X+ nR == XRn 三、共存离子干扰的消除 共存离子本身有颜色或能与显色剂生成有色配合物 第四节 测定条件的选择 2. 选择合适的参比溶液 参比溶液的选择一般遵循以下原则： 3.控制适宜的吸光度（读数范围） 最佳读数范围与最佳值 五、提高光度测定灵敏度和选择性的途径 * * 一、 目视比色法： 用眼睛比较溶液颜色的深浅 一套比色管各加入不等量的标准溶液及待测溶液、等量的 显色剂、其他试剂，稀释到刻度。比色。 C1 C2 ····· Cn Cx 优点：设备简单、方便； 缺点：准确度不高 二、光度计的基本部件 分光光度计或光电比色计 两种方法原理相同，获得单色光的方式不同。 光电比色法：滤光片 分光光度法：棱镜、光栅 优点： a.仪器代替人眼，准确度高； b.有色物质共存时，可提高选择性； c.分析大批试样时速度快。 仪器 可见分光光度计 仪器 紫外-可见分光光度计 光源 单色器 样品室 检测器 显示 光源 （钨灯 、氢、氘灯） 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性。 光强度随灯丝温度变化而变，温度高，光强度增大，灯寿命短。 灯温度取决于电压，要保持光强不变，必须使用稳压电源。 （动画） 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。 ①入射狭缝：光源的光由此进入单色器； ②准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束； ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅；(光学 部件应保持清洁) ④聚焦装置：透镜或凹面反 射镜，将分光后所得单色 光聚焦至出射狭缝； ⑤出射狭缝。 对一束复合光m相同时，如果i、 ?均不相同，即不同?的光 衍射方向也不相同——光栅分光原理 各种类型的吸收 池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。 紫外区须采用石英池， 可见区一般用玻璃池。 4. 检测器 利用光电效应将光信号变成可测的电信号. 常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 特点：a.对透过光响应时间短； b.光电流与照射到检测器上的光 强度成正比； c.灵敏度高。 5. 结果显示记录系统 检流计、数字显示、 微机进行仪器自动控制 和结果处理 光?光敏阴极上?光电子e e射向光敏阴极1?更多的e..依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上; 最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 1.单光束 简单，价廉，适于?i?A一般不能作全波段光谱扫描，要求:光源和检测器具有很高 的稳定性。 2.双光束 自动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。 仪器复杂，价格较高。 UV-200光路图 将不同波长的两束单色光(λ1、λ2) 快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。 △?=1～2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。 一、显色反应的选择 待测组份 + 显色剂 == 有色配合物 1、显色反应的要求 灵敏度高 (?=104～105) ; 选择性好、 生成物稳定; (至少在测定过程中吸光度不变) 显色剂在测定波长处无明显吸收， 两种有色物质最大吸收波长之差： “对比度”， 要求△? 60nm。 配位显色反应 M + R == MR 当金属离子与有机显色剂形成配合物时， 通常会发生电 荷转移跃迁，产生很强的紫外—可见吸收光谱。 氧化还原显色反应 某些元素的氧化态，如Mn（Ⅶ）、Cr（Ⅵ）在紫