定量分析化学：第八章分析化学中的分离方法.ppt

第八章分析化学中的分离方法 分析化学中的分离与富集方法 2、分离在定量分析中的作用 3．定量分析对分离的要求： 分离因子（SB/A分离系数） 二、常用分离方法 第一节 沉淀分离法 若将Mm+与Nn+分离，两种离子的浓度分别为CM和CN有： 2.氨水沉淀法（沉淀剂：H2S） （二）.硫化物沉淀分离法（沉淀剂：H2S） (三)氟化物沉淀 二、有机试剂沉淀分离法 3.三元配合物沉淀 提高选择性和灵敏度； 欲沉淀组份与两种不同的配位体形成三元混配络合物 和三元离子缔合物 例HF介质中 B3+ + F -+ 二安替比林甲烷 → 第二节 溶 剂 萃 取 分 离 法 讨论： 分配比 二、间歇操作的萃取效率 D 越大,萃取效率欲高. 三、萃取体系的分类和萃取条件的选择 快速溶剂萃取仪 第三节 离子交换分离法 2.离子交换树脂 3.离子交换分离操作 4、离子交换亲和力 (3) 离子亲和力的顺序为： 5、离子交换分离法的应用 一、纸层析和薄层层析分离过程 二、操作技术 三、特点及应用 一、纸层析和薄层层析分离过程 相对比移值----Rf 衡量不同分子的分离情况 二、操作技术 二、操作技术 2. 点样 3.展开剂  — 相似相溶原理 4.显色、检测 三、特点及应用 缺点: Rf = 组分移动的距离 / 溶剂前沿的距离 Rf的说明：斑点移动的距离与展开的时间有关。条件一定 Rf不变。 影响Rf的因素： 温度： 层析种类：纸，板等 展开方法：溶剂；方向；蒸汽；光等 1.层析纸和层析板 特制的色层滤纸。按需要剪裁成长条形（或筒型）。 层析板是用专门的涂布器把浆状的吸附剂（硅胶或氧化铝） 均匀涂在长条形玻璃板上（厚度0.15～0.5mm）。 软板、硬板 1.层析纸和层析板 (软板、硬板 ) 吸附剂要求：与溶剂、展开剂、及欲分离的试样不发生化学 反应 （氧化铝或硅胶） 颗粒细 使用前需活化后使用。 用微量注射器或玻璃毛细管吸取一定量试样点在原点上。试样点的直径一般应小于5mm。可并排点多个试样同时展开。 一种或多种溶剂按一 定比例组成. 展开方式: 一般为上升法; 双向展开(层析)法 如用纸层析分离氨基酸时，常用的展开剂组成和配比为： 正丁醇:乙酸：水 4 ：1 ：1 * * 第一节、沉淀分离法第二节、溶剂萃取分离法第三节、离子交换分离法第四节、色谱分离法第五节、其他分离法 1. 分析过程中的干扰 化学分析和仪器分析的选择性和灵敏度不断提高， 但在很多情况下有干扰存在。干扰组分需分离。 减免(消除)干扰方法: a、掩蔽: b、控制PH： c、分离（采用适当的方法使待测组份与干扰组份分离） 微量或痕量组份的测定——分离、浓缩（富集）同步。 概述 (1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 (2) 把对测定有干扰的组分分离除去 (3) 将性质相近的组分相互分开 (4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 分离前的体系：均相；两组分A、B的分离； 分离体系总是两相；液-液；液-固；气-液； a、分离、富集要完全。 （待测组分A在分离过程中的损失要小,干扰组分B的残留量小。） b、不能引入新的干扰组份； c、操作简单快速。 d、分离富集要完全,回收率即Rr要附合一定要求； 回收率：mA待测组份经分离富集后测得组分A的质量与m°A分离富集前在试样中的组分A的质量之比 为回收率。 RA%= mA/ m°A×100% 或 常量、微量、痕量和超痕量分析中，要求RA达到99.9%，99%,95%及90%。 SB/A衡量分离方法对待测组分A 与干扰组分B 的分离程度； 分离因子SB/A ： RA和RB分别为A和B在同一方法下的回收率。 定量分析中，被测组分A应该被定量分离有RA≈1 故 干扰组分RB＜0.001才能准确测量组分A 常量分析中，要求SB/A达到0.001；痕量分析要求达到10-6。 除了蒸馏、重结晶、等分离方法外,性质特别接近物质的分离还有: 1.沉淀分离法 沉淀剂:液-固分离。 2.溶剂萃取分离