苯甲酸的制备.docx

相转移催化制备苯甲酸 、实验目的 了解相转移催化剂的催化原理。 掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。 、合成反应式 CH3+KMnO4COOK+MnO2+ H2OCOOKHCl CH3 + KMnO4 COOK + MnO2 + H2O COOK HCl + KCl 实验记录 实验记录 三、实验仪器及装置 加热回流装置：圆底烧瓶 回流冷凝管 布氏漏斗， 抽滤瓶等 四、实验步骤 1、加料反应 2.7mL甲苯 100 mL水 加热 分数次加入 KMnO4 加热回流2~3h ……，亠， IUU mL水 一加热. 油层消失，停止反 相转移催化剂U.2g 少量水冲洗冷凝管内壁 时常摇动烧瓶 应 几颗沸石 2、提纯 将反应混合物趁热用水泵减压抽滤， 并用少量热水洗涤滤渣， 合并滤液和洗液, 放在冰水浴中冷却用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出。抽滤、压干。若产品不够纯净，可 用热水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。 3、测熔点 文献值为121 Co 记录实验现象及苯甲酸状态 六、实验注意事项 1、 高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。 2、 非均相反应应摇动装置，使反应充分。 七、思考题 1、 反应结束为什么应趁热过滤? 2、 相转移催化的机理？ 3、 如何鉴定所得产品的纯度 4、还可用什么方法来制备苯甲酸？ 5．反应完毕，滤液尚呈紫色，为什么要加入亚硫酸氢钠？