能量色散型荧光光谱作业指导书.docVIP

1.目的： 本作业指导书适用于能量色散型荧光光谱仪测试，其目的是检测固体物料中有害元素含量是否满足有关标准的要求，规定了交接验收、预防性试验、检修过程中的试验项目的引用标准、仪器设备要求、作业程序、试验结果判断方法和试验注意事项等。制定本作业指导书的目的是规范操作、保证试验结果的准确性，为设备运行、监督、检修提供依据。 2.应用范围： 铜箔、铝箔等原材料的有害元素含量检验。 3.权责： 品质部：有害元素含量检验方法的制定与执行。 4.使用仪器、工具： 由光源激发样品所产生的特征X射线直接进入探测器，探测器将光信号转化为电信号，由主放大器输出的脉冲传送到ADC（模数转换器），脉冲幅度的模拟信号在这里转换成数字信号，产生的数字作为与多道分析器（MCA）连接的地址，然后根据这些地址分检不同的脉冲即X射线的能量，并记录相应的脉冲数目。 如图所示： 图4.1 5.操作流程： 5.1 启动仪器： ①按照图中的号码顺序接通电源，打开荧光光谱仪电源，电脑开关，打印机如图5.1所示 图5.1 5.1 启动仪器： ②开启仪器2-3min后启动筛选分析软件，双击桌面上的图标如图5.2所示，启动软件。 图5.2 5.1 启动仪器： ③点开软件后出现如图5.3所示界面，点击初始化 图5.3 5.1 启动仪器： ④初始化后打开X射线管电源，单击如图5.4所示Xray ON，显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。仪器稳定大约需要花费15分钟。显示管理分析页面后，即完成启动如图5.5所示。 图5.4 图5.5 5.2 仪器校正： ①放置校正样品，如图5.6所示按开盖按钮，将校正样品放置测试窗，最后关上样品室盖。 图5.6 5.2 仪器校正： ②进行能量检查，单击测试如图5.7所示，进行能量检查。 图5.7 5.2 仪器校正： ③测试完成后取出校正样品，单击正常分析如图5.8所示，完成分析准备 图5.8 5.3 样品测试： ①放置校正样品，如图5.6所示按开盖按钮，将校正样品放置测试窗，最后关上样品室盖 5.3 样品测试： ②选择分析条件后输入样品名如图5.9所示，以便后期检索。输入对应信息后点击开始。 图5.9 5.4关机： ①从维护菜单选择关闭X-ray如图5.10。单击OK如图5.11所示。 图5.10 图5.11 5.4关机： ②退出程序，待X-ray关闭15分钟后再关闭仪器的电源开关。 5.5 测试后清洁、整理： ①测试完毕后将样品回收； ②将仪器擦拭干净，并清洁工作台面，保持工作台干净整洁。 6.注意事项： 6.1 注意EDX?的电源必须为100V，其它相关设备为?220V。 6.2 当放置样品测试时，确认样品位置是否放置正确：①微小物品需要放置在专用容器中②物品放置方法尽可能与十字线的竖线平行③物品尽可能居中。?? 6.3读取测量数据时，测试结果如有显示为负数的时候应作为低于检出下限“DLL”处理。????? 6.4 校正机器拿取标样时，拇指与食指触摸标样的侧面，如标样有脏或有异物附着需用酒精清洗后再使用。 6.5 每次使用设备前填写《实验室设备日常使用记录表》，按阶段将仪器点检，包括日点检，周点检和月点检，并定期对设备进行维护和保养，包括清洗设备，更换零件等，同时填写《实验室设备维修记录表》。