SOPO296300原子吸收分光光度法标准操作规程.docx

标准操作规程 题 目： 原子吸收分光光度法操作规程 编 号： SOP02-963-00 制订人： 制定日期： 版 本： 1 页数： 坍 审核人： 审核日期： 颁发部门：质疑管理部 批准人： 批准日期： 生效日期： 目 的： 规范原子吸收分光光度法操作规程 范 围： 原子吸收分光光度法 分发部门： QC室、质量管理部 标 题 正 文 原子吸收分光光度法测呈:对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素，系有待测 元素灯发岀的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态 原子所吸收，通过测泄辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收 分光光度法遵循分光光度法的吸收立律，一般通过比较对照溶液和供试品溶液的吸光度， 求得供试品中待测元素的含疑。 1 对仪器的一般要求 所用仪器为原子吸收分光光度汁，由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，列 有背景校正系统、 自动进样系统等。 1.1 1.光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 2 2.原子化器 主要有四种类型：火焰原子化器，石墨炉原子化器，氢化物原子化器及 冷蒸气发生原子化器。 2.1 （1）：火焰原子化器 由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。苴功能是将供试品溶液 雾化成气溶胶后， 在与燃气混合。进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发。离解供试 品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙烘?空气火 焰。改变燃气和助燃气的种类及以获得比例 可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳左性和测左灵敏度。 2.2 （2）:石墨炉原子化器 由电热石墨炉及电源等主要部件组成。英功能是将供试品 溶液干燥、灰化， 再经髙温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉 中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。 2.3 （3）：氢化物发生原子化器 由氢化物发生原子化器和原子吸收池组成，  标准操作规程 题 目：原子吸收分光光度法操作规程 编号： SOP02-963-00 颁发部门： 质量保证部 生效日期： 版本： 1 页数： 2/3 标 题 正 文 2.4 3 3.1 3.2 可用于呻、错、铅、镉、硒、锡、铢等元素的测泄。并功能是将待测元素在酸性介质中 还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池， 在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。 （4）：冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。 其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成游离汞，再由载气将汞蒸气导入石英原子吸收池， 进行测定。 测定法 第一法（标准曲线法）在仪器推荐的浓度范用内，制备含待测元素的对照品溶液至少 3份，浓度以此递增，并分别加入各品种项下制备供试品的相应试剂，同时以相应试剂制备 空白对照溶液。将仪器按规左启动后，依次测圧空白对照溶液和对照品溶液的吸光度，记录 读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。 按各品种项下的规左制备供试品溶液，使待元素的估计浓度在标准曲线范围内，测定吸光度， 取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。 第二法（标准加入法）取同体积按各种项下规泄制备的供试品溶液4份，分别程4个 同体积的量瓶中，除2号虽瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液， 分別用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪 器按规左启动后”操作，测左吸光度，记录读数：将吸光度读数与相应待测元素加入量作图， 延长此直线至于含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用疑中 待测元素的含量。再以计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用第一法标准曲线并通过原 点的情况。 当用于杂质限度检查时，取供试品，按各?品种项下的规泄，制备供试品溶液：另取等量 的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制成对照品溶液。照上述标准曲线法操作，设对照 品溶液的读数为a,供试品溶液的读数为b, b值小于（a-b）。  标准操作规程 题 目：原子吸收分光光度法操作规程 编号： SOP02-963-00 颁发部门： 质量保证部 生效日期： 版本： 1 页数： 汩 标 题 正 文 4 4.1 4.2 4.3 4.4 测量操作注意事项 样品取样要有代表性，取用量应根据被测元素的性质、含量、分析方法及要求的分析精 度决定。标准样品的组成应尽可能与被测样品接近。 仪器参数选择如空心阴极灯工作电流、光谱带宽、原子化条件等。火焰原子化器中火焰 条件的选择如火焰类型，燃气和助燃气的比例，供气压力和气体流量等。石墨炉原子化器应 注意干燥一灰化一原子化各阶段的温度、时间、升温情况等程序的合理编制。它们对测左的 灵敏度、检岀限及分析精度等都