石膏和石膏浆液的化学分析.docx

石膏和石膏浆液的化学分析 总则 1.1 本方法适用于石灰石法烟气脱硫系统 ( 简称 FGD)石膏浆液和石膏的化学分析。 1.2 称取试样时应准确至 0.0002 克。试剂用量与分析步骤须严格按照本方法的规定进行。 1.3 化学分析用的水系指去离子水或蒸馏水； 所用试剂应为分析纯或优级纯的试剂； 用于 标定的试剂除另有说明外应为基准试剂。 1.4 凡以百分浓度表示的试剂， 均按 100 毫升溶剂中所加溶质的克数配制。 所用之酸或氨 水凡未注浓度者均为浓酸或浓氨水。 1.5 所用分析天平不应低于四级。 天平与砝码应定期进行检定。 滴定管、 容量瓶、移液管 应进行校正。 1.6 在进行化学分析时，各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。 1.7 分析结果按试样的百分数表示，各项测定均保留到小数点后第二位数字。 试样 2.1 样品的采集须按规定的时间、地点和要求进行。 2.2 考虑到样品的化学分析成分中有被氧化或吸收水分的可能，取样时宜使用密闭塑料容 器。取样后应尽可能在最短的时间内进行分析化验。 2.3 石膏浆液（吸收塔、旋流器、脱水机、浆液箱）等样品在用于本分析前需要进行试样 的制备。 2.4 浆液按本分析方法附录 1 的说明进行制样， 制备后的滤液用于可溶性成分的分析化验； 固相物经烘干后供硫酸盐、亚硫酸盐、碳酸盐的分析化验。 2.5 分析剩余的固体石膏试样留做存样备查。将注明指标化验结果及化验时间的标签放入 样袋内封存，样品保存一月。 分析 3.1 密度 ρ ： 方法提要： 将取来的试样充分搅拌均匀，量取一定试样的质量和相应的体积，用公式 ρ =m÷v既得试样 密度（ g/cm3）。 器材： 100mL的量筒②电子天平③搅拌棒④ 200mL烧杯 步骤： 电子天平称取干燥的 100mL 量筒的质量 m1 , 把摇匀的试样倒入烧杯中 充分 搅拌均匀 , 量筒量 取 100mL试样 V，电子天平称取带有试样的量筒质量 m2 计算： 求得试样密度 ρ =（ m － m ）÷ V 2 1 3.2 含固量： 3.2.1 将来自密度测量的浆液样品称重， 用中速定性滤纸过滤后， 将滤出物置于 50℃烘箱中 干燥至恒重并称量。 含固量 % 1 m × 100 m 式中： 含固量 %——石膏浆液浓度， %； m——过滤干燥前样品的质量， g； ——过滤干燥后样品的质量， g。 1 3.2.2 将来自密度测量的浆液样品称重，移入经恒重并已称量的 G4（或 G3）砂芯坩埚，用丙酮清 洗约 3 次。然后放入 50℃的干燥箱直至恒重。 （对于 Cl- 含量大于 20000mg/L 的样品， 须先 用约 20mL的除盐水清洗，再用丙酮清洗） 计算： 含固量 % c b ×100 a a = 提取的浆液重量（ g） b = 空玻璃坩埚的总量（ g） c = 样品经清洗和 40℃干燥后的玻璃坩埚重量（ g） 注： 砂芯坩锅用毕即用 1： 1 盐酸煮洗。酸洗后的坩埚一定要清洗干净后方可再次使用，避 免因酸残留在坩埚内与石灰、石膏内的 CaCO3反应，影响后续试验的准确性。检验坩 埚是否清洗干净的方法：在洗液中滴加 2-3 滴甲基橙指示剂，至洗液呈橙色即可，放入恒温箱在 40℃下彻底干燥后待用。 3.3 附着水： 步 ： 准确称取固体石膏 5 克 (m)，精确至 0.0001 克，放入已烘干至恒重的 有磨口塞的 称量瓶中，于 45 ℃± 3℃的烘箱内烘 1 小 (烘干 程中称量瓶 敞开盖 )，取出，盖上磨口 塞( 但不 盖得太 )，放入干燥中冷至室温。将磨口塞 密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖 放入烘箱中，在同 温度下烘干 30 分 ，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重。 算： 附着水的 量百分数 (X1)按式 (1) 算： m3－ m4 X1＝ ──── ×100???????????? (1) m3 式中： X1──附着水的 量百分数， % m3 ──烘干前 量，克； m4 ──烘干后 量，克。 3.4 结晶水： 步 ： 准确称取固体石膏 1 克，精确至 0.0001 克，放入已烘干、恒重的 磨口塞的称量瓶中，在 250±10 ℃的烘箱中加 1 小 ，用坩 将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量。再放烘箱中于同 温度下加 30 分 ，如此反复加 、冷却、称量，直至恒重。 算： 晶水的 量百分数 (X2)按式 (2) 算： m5－ m6 X2＝ ──── × 100 － X1???????????? (2) m5 式中： X2── 晶水的 量百分数， % m5 ──加 前 量，克； m6 ──加 后 量，克； X1──按本 准 3.3 得附着水的 量百分